γ-Al2O3催化剂的制备

γ－Al2O3催化剂的制备、表征及活性测定综合基础化学实验•1.掌握溶胶-凝胶法制备γ－Al2O3催化剂。•2.了解催化剂制备条件对催化活性的影响。•3.了解催化剂的表征方法（差热分析、X射线粉末衍射仪和气相色谱仪等）。•4.了解催化剂催化活性的测定方法。实验目的背景知识将氢氧化铝加热至300℃以上时可得到γ-Al2O3，它不溶于水，能溶于酸和碱，在低温下稳定，灼烧至高温，就会转变成α-Al2O3。γ-Al2O3是一种多孔物质，具有很大的表面积，因此，它有很强的吸附能力和很高的催化活性，大量用作催化剂载体，使一些活性很高但价格昂贵的催化剂(如铂、钯等)分布在载体表面，可以减少催化剂用量，但却有很大的表面。实验原理仪器及试剂试剂：NaOH、Al(OH)3、HNO3、氨水、白油、甘油等。仪器：电炉、电动搅拌机、布氏漏斗、水泵等。NaOH+Al(OH)3H2OHNO3溶液中和，得Al(OH)3凝胶过滤，浆化洗涤，除去Na＋、NO3－等杂质胶溶成形活化，得成品实验步骤制备偏铝酸钠时，应随时补充去离子水，反应温度维持在110℃左右。用中和法制Al(OH)3凝胶时，反应条件对产物有重要影响：pH值：7.2～8.0（pH值过小易生成胶体；pH值过大易生成β－Al(OH)3·3H2O）。反应温度：45～50℃（反应温度低不容易成胶，结晶状态也差；反应温度高易使Al(OH)3单水向三水合物转化）。反应时间：30min左右（反应时间过长会影响成形产品的强度）。浆化洗涤过程中，加稀氨水调节溶液的pH值，作用是使凝胶易过滤，减少损失，并有助于保持单水晶相。洗涤水的温度、pH值都要和中和时的一样。胶溶时HNO3的用量主要视搅拌时浆液的流动性而定。用量不足或过多都会影响凝胶成球的好坏和产品的强度。注意事项思考题影响产品产率和纯度的因素可能有哪些？对实验改进有哪些设想和建议？课外拓展性阅读材料简单了解催化剂的表征方法（差热分析、X射线粉末衍射仪和气相色谱仪等）。简单了解催化剂的催化原理以及在有机催化反应中的应用。