T0809-2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法(EDTA滴定法)

T0809-2009水泥或石灰稳定材料中水泥或石灰剂量测定方法（EDTA滴定法）适用范围1.1本方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量，并可用于检查现场拌和和摊铺的均匀性。1.2本办法适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定，现场土样的石灰剂量应在路拌后尽快测试，,,否则需要用相应龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定。1.3本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。仪器设备2.1滴定管〈酸式）:50mL,1支。2.2漓定台：1个。2.3滴定管夹：：1个。2.4大肚移液管：10mL,50mL,10支。2.5锥形瓶（即三角瓶）:200mL,20个。2.6烧杯：2000mL（或1OOOmL)，l只；300mL,10只。2.7容量瓶：1000mL，1个2.8搪瓷杯：容量大于1200mL,10只。2.9不锈钢棒（或粗玻璃棒）10根。2.10量筒：lOOmL和5mL，各1只，50mL,2只2.11棕色广口瓶：60ml,1只〈装钙红指示剂）。2.12电子天平：量称不小于1500g，感量0.01g。2.13秒表：1只。2.14表面皿：9cm,10个。2.15研钵：φ12-13cm,1个。2.16洗耳球：1个。2.17精密试纸：pH12-142.18聚乙烯桶：20L（装蒸馏水和氯化铵及EDTA二钠标准溶液）3个，5L,大口桶10个。2.19毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔，厘米纸2.20瓶（塑料）:500mL,1只。试剂3.10.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠（EDTA二钠标准溶液（简称EDTA二钠标准溶液）：准确称取EDTA二钠（分析纯）37.23g，用40-50℃的二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至IOOOmL。3.210%氯化铵（NH4Cl）溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。3.31.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用电子天平称18g氢氧化钠（NaOH）（分析纯），放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷却至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。3.4钙红指示剂：将0.2g钙试剂羧酸钠（分子式C21H13N2NaO7S，分子量460.39）与20g预先在105℃烘箱中烘1h的硫酸钾混合。一起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。准备标准曲线4.1取样：取工地用石灰和土，风干后用烘干法测其含水量（如为水泥，可假定含水量为0）。4.2混合料组成的计算：4.2.1公式：干料质量=湿料质量/（1+含水量）4.2.2计算步骤：⑴干混合料质量=湿混合料质量/（1+最佳含水量）⑵干土质量=干混合料质量/（1+石灰或水泥剂量）⑶干石灰或水泥质量=干混合料质量-干土质量⑷湿土质量=干土质量×（1+土的风干含水量）⑸湿石灰质量=干石灰质量×（1+石灰的风干含水量）⑹石灰土中应加入的水=湿混合料质量-湿土质量-湿石灰质量4.3准备5种试样，每种两个样品（以水泥稳定材料为例），如为水泥稳定中、粗粒土，每个样品取1000g左右（如为细粒土，则可称取300g左右）准备试验。为了减少中、粗粒土的离散，宜按设计级配单份掺配的方式备料。5种混合料的水泥剂量应为：水泥剂量为0，最佳水泥剂量左右、最佳水泥剂量±2%和+4%①，每种剂量取两个（为湿质量）试样，共10个试样，并分别放在10个大口聚乙烯桶（如为稳定细粒土，可用搪瓷杯或1000mL具塞三角瓶；如为粗粒土，可用5L的大口聚乙烯桶）内。土的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量，土中所加的水应与工地所用的水相同。注①：在此，准备标准曲线的水泥剂量可为0、2%、4%、6%、8%。如水泥剂量较高或较低，应保证工地实际所用水泥或石灰的剂量位于标准曲线所用剂量的中间。4.4取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入两倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化铵溶液（如湿料质量为300g，则氯化铵溶液为600mL；如湿料质量为1000g，则氯化铵溶液为2000mL）。料为300g，则搅拌3min（每分钟搅110~120次）；料为1000g，则搅拌5min。如用1000mL具塞三角瓶，则手握三角瓶（瓶口向上）用力振荡3min（每分钟120次±5次），以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀10min②，然后将上部清夜转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。注②：如10min后得到的是浑浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为止，并记录所需的时间。以后所有该种水泥（或石灰）稳定材料的试验，均应以同一时间为准。4.5用移液管吸取上层（液面上1~2cm）悬浮液10.0mL放入200mL的三角瓶内，用量管量取1.8%强氧化钠（内含三乙醇胺）溶液50mL倒入三角瓶中，此时溶液pH值为12.5~13.0（可用pH12~14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（质量约为0.2g），摇匀，溶液呈玫瑰红色。记录滴定管中EDTA二钠标准溶液的体积V1，然后用EDTA二钠标准溶液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色；在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，并摇匀；直到纯蓝色为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积V2（以mL计，读至0.1mL）。计算V1-V2，即为EDTA二钠标准溶液的消耗量。4.6对其他几个盛样器中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自的EDTA二钠标准溶液的消耗量。4.7以同一水泥或石灰剂量稳定材料EDTA二钠标准溶液消耗量（mL）的平均值为纵坐标，以水泥或石灰剂量（%）为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线，如图T0809-1所示。如素土、水泥或石灰改变，必须重做标准曲线。试验步骤5.1选取有代表性的无机结合料稳定材料，对稳定中、粗粒土取试样约3000g，对稳定细粒土取试样约1000g。5.2对水泥或石灰稳定细粒土，称300g放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散，加10%氯化铵溶液600mL；对水泥或石灰稳定中、粗粒土，可直接称取1000g左右，放入10%氯化铵溶液2000mL，然后如前述步骤进行试验。5.3利用所绘制的标准曲线，根据EDTA二钠标准溶液消耗量，确定混合料中的水泥或石灰剂量。结果整理本试验应进行两次平行测定，取算术平均值，精确至0.1mL。允许重复性误差不得大于均值的5%，否则，重新进行试验。报告试验报告应包括以下内容：(1）无机结合料稳定材料名称：(2）试验方法名称；(3）试验数量n;（4）的试验结果极小值和极大值；（5）试验结果平均值X;记录