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耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地1材料研究方法MaterialsResearchMethods李君Tel:68862182E-mail:brook_lijun@sina.com2内容第一章绪论（2学时）第二章光学显微分析（12学时+8学时实验）第三章X射线衍射分析（12学时+2学时实验）第四章电子显微分析（12学时+4学时实验）第五章热分析（4学时）第六章红外和激光拉曼光谱分析（4学时）第七章俄歇电子能谱分析（2学时）第八章X射线光电子能谱分析（2学时）3第四章电子显微分析电子光学基础透射电子显微分析扫描电子显微分析X射线显微分析4透射电子显微分析透射电子显微镜的基本结构透射电镜的样品要求非晶态样品和晶态样品形貌像的形成与质厚衬度入射电子产生的散射和衍射现象与阿贝成像原理薄晶体样品的电子衍射几何和衍射花样衍射衬度与衍衬像：明场像和暗场像高分辨透射电镜与高分辨图像：晶格像、结构像和原子像透射电子显微分析在材料研究中的应用5高分辨透射电镜与高分辨图像：晶格像、结构像和原子像相位衬度和高分辨率像薄晶体成像除了根据衍衬原理形成的衍衬像外，还有根据相位衬度原理形成的高分辨率像，它的研究对象是1nm以下的细节。高分辨率像有晶格条纹像和结构像，如下图所示。6相位衬度:观察1nm以下的细节，所用的薄晶体试样厚度小于10nm。在这样薄的试样条件下散射衬度机制已不起作用，入射电子穿过薄试样只受轻微的散射，不足以产生散射衬度。但是轻微散射电子与透射电子之间存在相位差，再加上透镜失焦和球差对相位差的影响，经物镜的会聚作用，在像平面上发生干涉。由于样品各点的散射波与透射波的相位差不同，在像平面上产生的干涉后的合成波也不同，这就形成了图象上的衬度。由这种衬度形成的图象为相位衬度像。来自薄试样的散射电子波与透射电子波的相位差是很微小的，要使微小的相位差转化为明显的衬度反差，通常通过球差和散焦的作用引入一个附加的相位移。78HighresolutiontransmissionelectronmicroscopyofBaTiFeOnaturalmagneticmultilayers.ThehighlyperiodicFe-richlayers(yellow)areseparatedbyaBa-richphase(blue).相位衬度—原子像9高分辩像主要有晶格条纹像，一维结构像，二维晶格像（单胞尺度的像），二维结构像（原子尺度的像；晶体结构像）以及特殊像等多种。其解释分别如下：晶格条纹像：如果用物镜光阑选择后焦平面上的两个波来成像，由于两个波的干涉，得到一维方向上强度呈周期变化的条纹花样，就是晶格条纹像。不要求电子束准确平行与晶格平面。常用与微晶和析出物的观察，可以揭示微晶的存在以及形状，但不能获得结构信息。但可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。10一维结构像：如果倾斜晶体，使电子束平行于某一晶面入射，就可以获得一维衍射条件的花样。使用这种衍射花样，在最佳聚焦条件下拍摄的高分辨率像。电子显微像不同于晶格条纹像，含有晶体结构的信息。即将观察像与模拟像对照，就可以获得像的衬度与原子排列的对应关系。二维晶格像：如果电子束平行于某晶带轴入射，就可以获得满足二维衍射条件的衍射花样。在透射波附近出现反映晶体单胞的衍射波。在衍射波和透射波干涉生成的二维像中，能观察到显示单胞的二维晶格像。该像虽然含有单胞尺度的信息，但不含原子尺度的信息，称为晶格像。11二维结构像：在分辨率允许的范围内，尽可能多用衍射波成像，就可以使获得的像中含有单胞内原子排列的信息。一般结构像只有在比较薄的区域才能观察到，但对于轻元素在较厚的区域也可以观察到结构像。121314透射电子显微分析在材料研究中的应用151617扫描电子显微分析扫描电子显微镜的基本结构和成像原理二次电子像和背散射电子像图像衬度与样品特征联系18SEM(ScanningElectronMicroscope)19SEM基本原理扫描电镜利用电子枪发射电子束，电子束经过聚焦后在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，信号经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上显示出能反映样品表面各种特征的扫描图像的显微镜。20扫描电镜的工作原理◆透镜将电子束聚焦成非常细的电子束，照射在试样表面上，激发出各种物理信号，由探测器接收，输送到阴极射线管成像。◆间接成像。21扫描电镜的工作原理放大倍数等于电子束在显像管上的扫描宽度与在试样上的扫描宽度的比值。分辨率取决于电子束射到试样表面上的直径（束斑直径）和接收的信号类型。景深取决于电子束的发散度，发散度越大，景深越小。当探针尺寸固定时，放大倍数和电子束的发散角越小，景深越大。22扫描电子显微镜——特点扫描电镜的特点：有很大的景深，是研究固体试样表面形貌的有力工具。放大倍数范围宽，对试样的观察研究非常方便。试样制备简单。可获得试样表面化学成分等信息，是对固体物质表层进行综合分析的仪器。2324扫描电镜（SEM）的用途扫描电镜主要用于研究各种不同样品的组织及表面形貌，它可以应用到各个领域之中的不同方向，它以各种不同的实物为研究对象。例如，它可以研究金属及合金的组织，磨损形貌，腐蚀和断裂形貌；也可以很方便地研究玻璃，陶瓷，纺织物等的细微结构和形貌。25扫描电镜的结构扫描电镜电子光学系统信号收集及显示系统、真空系统电源系统26信号放大器扫描电镜光学系统及成像示意图电子枪聚光镜扫描线圈物镜试样二次电子探测器显示器扫描放大器27扫描电镜的结构——镜筒镜筒主要由电子枪、三个电磁透镜、扫描线圈和试样室等部件组成。电子枪的作用是形成高能量的电子束。扫描电镜中透镜的作用是为了获得尽可能细的电子束，以激发试样，产生尽可能强的物理信号。镜筒内装有两对扫描线圈，一对使电子束做行扫描，一对使电子束做帧扫描。试样放在样品台上，可用手柄操作样品台。28真空系统镜筒V1阀样品室挡板扩散泵离子泵机械泵离子泵手动阀主阀V5镜筒阀V4放气阀V6储气瓶热偶规TC4冷规旁路阀V3TC3TC2TC1扩散泵前级阀V2抽气管29扫描电镜的结构——真空系统真空系统由机械泵、油扩散泵及各种真空管道和阀门组成。理想的工作气压应为10-3Pa或更低。实际气压10-2Pa就够了。30扫描电镜的结构——供电系统扫描电镜与透射电镜一样，有高压电源、透镜电流电源、电子枪加热电源和真空系统电源等。不同的是，扫描电镜有扫描线圈电源和图像显示系统电源。311nm5~50nm100~1000nm500~5000nm背散射电子空间分辨率X射线的分辨率背散射电子特征X射线二次电子俄歇电子连续X射线入射电子束电子束与物质相互作用及产生的信息32扫描电镜样品的制备1.要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺寸不大于φ20×10mm。2.金属断口样品：要求是干净、新鲜的表面；如果是金相样品须进行深腐蚀。3.非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、铝或碳，以保证样品导电性良好。33利用扫描电镜观察样品形貌的操作步骤打开样品室，装样，关闭样品室，抽真空当真空指示灯亮时，打开V1阀，加电压至20kV，电流加至60μA通过Z轴调节工作距离(最佳值为12mm)调节X、Y轴，寻求感兴趣的样品区域做完后，将电流和电压值回零，将对比度、亮度值回零，放大倍数降到100左右，关闭V1阀调整放大倍数并调焦（要遵循高倍聚焦低倍照的原则）调节对比度和亮度，使样品在显示屏上显示出来慢速扫描，照相，保存打开样品室，取出样品，关上样品室，抽真空，当真空指示灯亮时，将仪器置于准备状态，完毕34复习题1、扫描电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？2、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同？