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检验方法文件编号:TM-109版本号:01旋光度测定法页码:1/4生效日期:旋光度测定法起草人审核人审核人批准人部门QCQAQC质量管理部姓名饶涛黄祥彪汪大才邓志军签名日期分发部门：质量管理部QC检验方法文件编号:TM-109版本号:01旋光度测定法页码:2/4生效日期:1.目的制订旋光度测定法的标准操作规程，使旋光度测定规范化。2.范围需进行旋光度测定的物料。3.职责QC主管、QC检验员。4.操作内容4.1仪器与性能测试4.1.1数显自动旋光仪（精度为0.001°）。4.1.2旋光仪经计量检定应符合规定。4.2操作方法4.2.1比旋度测定按该品种各项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的温度和放置时间内测定。测定前首先将室温调至规定温度，然后用配制供试品的空白溶液校正零点。供试液与空白溶剂用同一测定管，每次测定应保持测定管方向、位置不变。配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小，使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋2~8°范围，测定值太小，在读取旋光度时容易造成误差，且在称量上也易产生误差，一些溶解度小的可以例外。用旋光法作比旋度测定时应当称取2份做平行试验。将测定管用供试液体或溶液冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量，装入测定溶液时应避免产生气泡，旋紧测试管两端螺帽时，不应用力过大以免产生应力造成误差，测定旋光度应重读取3次，取平均值，按规定公式计算，即得供试品的比旋度。4.2.2用旋光法测定供试品的含量测定时要求按照各该品种含量测定项下规定操作，配制浓度太大或太小，有时会影响测定结果的准确度，其它操作同比旋度测定。4.2.3计算公式供试品的比旋度[α]按下列公式计算检验方法文件编号:TM-109版本号:01旋光度测定法页码:3/4生效日期:液体样品[α]tDD=Ida固体样品[α]tDD=Ica100式中：D为钠光灯的D线；t为温度；l为测试管长度dm；a为测得的旋光度；d为液体的相对密度；c为100ml溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算）。4.2.4结果与判断旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋度多有上下限度或最低限度，可根据上述计算公式得出供试品比旋度，判断样品是否合格。测定含量时2份供试品测定结果其极误差应在0.02°以内，否则应重做。4.2.5注意事项4.2.5.1每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正一次，以确定在测定时零点有无变动；如第二次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。4.2.5.2配制溶液及测定时，均应调节室内温度至20℃±0.5℃（或各药品项下规定的温度）。4.2.5.3未接通电源前应检查仪器样品室内有无异物，钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置，仪器放置位置是否合适。钠光灯启辉后仪器不许搬动，以免损坏钠光灯。具有直流开关的仪器应适当选择转换方向。4.2.5.4钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，测定时钠光灯尽量使用直流电路供电。不测定间隔时间较长时，可置于交流供电，以延长钠灯寿命。4.2.5.5仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染，钠灯有一定的使用寿命，连续使用一般不超过4小时，亦不准瞬间内反复开关。检验方法文件编号:TM-109版本号:01旋光度测定法页码:4/4生效日期:4.2.5.6测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用。不准许将盛有供试品的测试管长时间的放置在仪器的样品室内。仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。5.附件无6.参考文件中国药典2010版二部附录VIE7.文件修订历史版本号生效日期修订原因和内容01按新版GMP认证修订，替换00版本文件。