TMADSC

(一)：偏光显微镜观察PP溶液球晶：1.PP溶液结晶（自然冷）实验获得的图片球晶结构十分完整，而形状为圆形，且颜色很清楚；溶液结晶与熔体冷却结晶有很大不同在于熔体结晶获得的球晶堆叠在一起，不能清楚的观察到明显的球晶结构，而且熔体结晶球晶比较大，这与熔体温度有很大关系，熔体温度很高，链段运动快，球晶生长快，球晶尺寸大；但对于溶液结晶，温度不是很高，缓冷时，温度下降慢，分子热运动强烈，成核速率不大，但是生长速率比较大，所以最后获得球晶结构比较少但是尺寸较大；自然冷时，温度下降快，成核数量大，但是温度低，晶核生长慢，最后获得的球晶多但尺寸少。2.尺寸测量（1）校正：目镜、物镜10x下，目镜中30格=标尺28格=0.28mm。物镜放大倍数目镜测微尺格数N物镜测微尺格数X目镜测微尺每格代表的真正长度D（μm）1030289.3（2）测量：溶液自然冷结晶目镜测微尺格数球晶直径（mm）17.20.067027.50.070038.20.076347.80.072555.70.053066.50.060577.00.065186.20.057795.50.0512108.20.0763平均值-0.06503.判断正负第一、三象限为黄色，二四为蓝色，故溶液等规PP结晶球晶为负。(二)：高聚物试样B的结果与分析：1.偏光显微镜观察聚合物球晶结构实验获得的B的偏光显微镜观察的结果，可以看出该聚合物是高度结晶的；这样可以推测出B不是PMMA和PET，只能是HDPE和PP之间的一个。从上面图中无法判断是正球晶还是负球晶，可能是由于熔体冷却，且结晶度高，导致球晶堆积起来，所以看到的是一片色彩，黑十字消光图案不明显。2.温度-形变曲线的测定从TMA曲线可以看出该聚合物无高弹态，结晶度高；该聚合物TmTf，融化之后直接进入粘流态；而且可以看出该聚合物Tm大约是150℃，根据《高分子物理》第三版何曼均编著P175PE0mT为146℃，与实验结论吻合，而等规PP则是200℃。3.聚合物DSC测量（见附图）从DSC曲线可以看出该聚合物无Tg，也无结晶峰。这说明其结晶度很高。存在一个20406080100120140160180200-0.50.00.51.01.52.02.53.03.5lclcT熔融峰，可以看出试样Tm大约在130℃左右，这与HDPE很接近，比PP相差很远。综合来看B应该是HDPE，在TMA和DSC测量过程中，B的Tm有一定的差别，这个原因主要在于晶片厚度对Tm的影响，根据Hoffman公式，晶片厚度l越大，Tm就越大，TMA测试中，其l是5mm左右，而DSC的测试中，用到的是非常小的颗粒，总共才用了5.2mg的试样。