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在线总氮总磷分析仪TNP-4110岛津企业管理（中国）有限公司环境事业部•一、用户需准备的试剂及配制方法•试剂名溶液名•1.过硫酸钾1.5％过二硫酸钾水溶液•2.氢氧化钠5M氢氧化钠水溶液•3.盐酸（1＋16）盐酸溶液•4．硫酸（1＋3）硫酸溶液•5．抗坏血酸2.4％L(＋)-抗坏血酸水溶液•6.钼酸1.2％七钼酸六铵四水化合物/0.048％双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液•标记：钼酸使用的上述两种试剂有如下惯用称呼。以下说明惯用称呼的使用：•七钼酸六铵四水化合物：钼酸铵•双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液：酒石酸锑钾•标记：过二硫酸钾请使用氮、磷测定用的，氢氧化钠使用氮测定用的，其他试剂使用特级试剂。•稀释、溶解、清洗用的纯水，请使用与稀释水相同品质的水。•调制使用的容器，溶具等，务必用纯水清洗后使用。•注意：•本装置使用的试剂有规定为剧药物质。关于安全操作方面在配制方法上有详细记载。请在对此有充分理解后再进行试剂调制。•配制方法：•A：1.5％过硫酸钾（试剂容器1000ml，调剂后的试剂量：1000ml）•1.称取过二硫酸钾15g;•2.用纯水1000ml完全溶解。•注意：过硫酸钾石氧化性物质，请避免接触可燃物•B：5M氢氧化钠（250ml，调制后的剂量：200ml）•1.称取氢氧化钠40g；•2.用纯水约200ml溶解。•注意：•1.氢氧化钠是剧烈物质，调制时请戴防护眼镜、防护手套。•2.氢氧化钠对皮肤、粘膜有腐蚀性。特别是进入眼睛时会导致失明。•3.溶解时产生二氧化碳，请在换气条件好的场所操作。•4.溶解时伴随发热，必要时容器用水冷却。•C：（1＋16）盐酸（试剂容器500ml，调制后的试剂剂量：255ml）•1.称取盐酸15ml；•2.边搅拌，边将盐酸一点点加入纯水240ml中。•注意:•1.盐酸时剧烈物质，调制时请戴上防护眼镜、防护手套；操作时小心谨慎。•2.盐酸会产生挥发性气体，请在换气条件好的场所操作。•盐酸加水时发热，必要时容器用水冷却。D：（1＋3）硫酸（试剂容器500ml，调制后的试剂：280ml）1.称取硫酸70ml；2.边搅拌，边一点一点地将硫酸加入纯水200ml中。注意：1.硫酸是剧烈物质，调制时请戴上防护眼镜/防护手套。2.硫酸溶解时发热，必要时容器用水冷却。3.水加入硫酸中，或向水中一次加入大量硫酸时，有时会因发热而硫酸外溅，非常危险。必须按上述顺序，硫酸少量地一点一点加入水中。E：钼酸（试剂容器：100ml，调制后的试剂：96ml）1.称取钼酸铵1.2g；2.称取酒石酸锑钾0.048g；3.将1和2溶解于纯水80ml中；4.称取16ml浓硫酸，一点一点地加入3中。注意：酒石酸锑钾是剧烈物质，操作时不要粉末外扬。F：2.4％抗坏血酸（试剂容器：100ml，调制后的试剂量：80ml）1.称取L(+)-抗坏血酸1.92g；2.将抗坏血酸溶解于纯水80ml。•二、标准溶液的准备•TN、TP的量程液，分别使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液。•1.TN标准原液的调制•调制1000mgN/L的标准原液1000ml。•调制过程：•1）硝酸钾在105℃～110℃下加热约3小时，在干燥器内放冷却后，准确称取7.220g.•2）将1溶解于纯水约800ml中。•3）将2全量移入量瓶中，加纯水准确地调制1000ml.•2.TP标准原液的调制•调制1000mgP/L的标准原液1000ml。•1）磷酸二氢钾在105℃～110℃下加热约3小时，在干燥器内放冷却后，准确称取4.394g.•2）将1溶解于纯水约800ml中。•3）将2全量移入量瓶中，加纯水准确地调制1000ml.•3.标准液的调制•例如，调制50mgN/L，2mgP/L的标准液（混合溶液）1000ml时的顺序，记载如下。•1）称取1000mgN/L的TN标准原液50ml，全量移入容量为1000ml的量瓶中。•2）称取1000mgP/L的TP标准原液2ml，全量移入1的容量瓶中。•3）2中准确地加水调至1000ml。培训内容•1.前言•2.有关TNP概念及原理•3.TNP4110测试原理，各部件结构及作用•4.TNP4110测试反应过程•5.TNP4110的规格性能表•6.TNP4110的安装准备条件•7.TNP4110的安装•8.TNP4110的操作•9.TNP4110的调试过程•10.TNP4110日常维护及部件维修•11.TNP4110服务菜单•12.TNP4110光路结构介绍•13.故障处理1、前言•随着经济的发展，大量的生活污水、农业排水或含氮、磷的工业废水排入水体，使水中有机氮、磷和各种无机氮/磷化合物含量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊、水库中含有超标的氮磷物质时，就会造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮(TN)、总磷(TP)是评价水质好坏的重要指标。TN测试原理样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射＋70℃加热消解15min，生成NO3－离子，然后，又抽取试剂回到注射器，并添加HCl去除水中的CO2和CO32-，最后送到检测池在220nm和275nm处测试样品的吸光度，并与满量程TN标准液及蒸馏水（零点）的吸光度计算后得出样品的TN浓度。采样＋稀释过硫酸钾氢氧化钠70℃,UV,氧化反应15min计量、混合220和275nmAbs.检测换算浓度显示、输出添加HCl,去除CO2,CO32-TP测试原理样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加H2SO4和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射＋95℃加热消解20min，生成PO43－离子，然后，又抽取试剂回到注射器，先添加氢氧化钠中和，并添加钼酸氨＋酒石酸锑钾混合溶液和抗坏血酸进行钼青还原反应显色（满量程TP标液加入钼酸氨和抗坏血酸还原显色后的颜色在日光下呈淡蓝色），最后送到检测池处测试样品的吸光度，并与满量程TP标准液及蒸馏水（零点）的吸光度计算后得出样品的TP浓度。采样＋稀释过硫酸钾硫酸95℃,UV,氧化反应20min计量、混合检测池检测换算浓度显示、输出氢氧化钠钼酸铵抗坏血酸检测器结构•TNP4110的检测器主要由光源、单色器、样品池，光电流检测器等部分组成。光源为Xe灯；样品池为20mm石英比色皿；半透镜只能通过880nm波长的光。光电流检测器的光电管装有一个阴极和一个阳极，阴极是用对光敏感的金属（多为碱土金属的氧化物）做成，当光射到阴极且达到一定能量时，金属原子中电子发射出来。光愈强，光波的振幅愈大，电子放出愈多。电子是带负电的，被吸引到阳极上而产生电流。光电管产生电流很小，需要送到I/O板放大后再送到CPUboard处理。•根据朗勃特—比尔定律：Xe灯光源发出的光（I0）照射溶液时，一部分光（I）通过溶液，而另一部分光被溶液吸收了，这种吸收是与溶液中物质的浓度和液层的厚度成正比，用数学式表式为：•A=-㏒I/I0：吸光度（吸收度）；•I为样品光通量的测定值；I0为纯水光通量的测定值。•试样浓度C＝[(A-Az)/(As-Az)]×Cs•C为试样浓度，A为试样吸光度，Az为零点吸光度，As为满量程吸光度，Cs为满量程标液理论浓度。消解池试剂满点溶液（离线试样）８通阀柱塞泵排水样品入口滤网洗浄水进样搅拌器药剂・关闭左侧的节流阀将样品采入均化器・采样时通过５０目的滤网去除较大的固体杂质・利用高速搅拌刀粉碎样品的悬浮颗粒，通过均化器处理后，TNP仪进行抽水・采样后用清洗水清洗滤网及样品处理部分，等待下次抽水TNP—4110仪器八通阀分为八通阀A和B两个。其它厂家的产品中使用了很多电磁阀、蠕动泵和电机,而岛津公司则将其简化使其结构更加合理,进而减少了相应的维护和故障的发生。・测定项目：TNTP测定量程：ＴＮ：０~２/５/１０/２０/５０/１００/２００mgN/LＴＰ：０~０．５/１/２/５/１０/２０/５０/１００/mgP/L重现性：±2％f.s以内/日（温度变化5℃以内时）零位稳定性：±2％f.s以内/周线性：±2％f.s以内测定周期：1小时自动校正功能：可以设置TN/TP自动校正周期模拟输出：0-1VDC，由4-20mADC和0-16mADC选择接点输出信号：报警信号1，报警信号2。水泵控制。事件信号：准备，联机动作中，测定中，测定结束，可测定（TN/TP），试样测定中，校正中，停止中，数据触发输出，断电源，（接点容量：1A，DC30V非感性负载）接点输入信号：测定开始电源：AC100±10V，300VA50~60Hz环境温度条件：标准式0～40℃以内•用户需准备的试剂：•试剂名溶液名•1.过硫酸钾1.5％过二硫酸钾水溶液•2.氢氧化钠5M氢氧化钠水溶液•3.盐酸（1＋16）盐酸溶液•4．硫酸（1＋3）硫酸溶液•5．抗坏血酸2.4％L(＋)-抗坏血酸水溶液•6.钼酸1.2％七钼酸六铵四水化合物/0.048％双{(+)-酒石酸}二锑（III）酸二钾三水化合物水溶液•7.TNTP标样分别使用硝酸钾、磷酸二氢钾的水溶液•8.纯水•标记：过二硫酸钾和氢氧化钠需用优级纯试剂配制。•配试剂时稀释、溶解、清洗用的纯水和仪器使用的稀释水保持相同品质的水。在没有更好纯净水时推荐使用娃哈哈纯净水。•调制使用的容器，溶具等，务必用纯水清洗后使用。（1）注射器、打印纸安装↓（2）TNP试剂对位放置↓（3）做注射器零点检测、初始化↓（4）设置好测量登记条件和校正次数↓（5）做TNP校正OK↓（6）投入在线正常测量POWERREADYALARM7894561230･+/-ENTERSF4F3F2F1ALARMFEEDPRINTCLRSELSTARTSTOP电源指示灯准备就绪灯报警灯确认键打印键走纸键报警键开始/停止键清除键选择键LCD画面方向键软键通用功能键人机对话接口首先将各试剂放置在仪器内的试剂托架上，并将各条管路插至瓶底，然后确认供电电压是否为AC100±10V，如不是则必须加装有AC100±10V输出的稳压电源。确认后上电开机，此时仪器开始初始化动作，检验各机械、传感器是否正常。仪器初始化结束后，进入最初画面（左图）2008年03月10日12：00TNP—4110VERSION2.00TN/TP：离线OKCOPRIGHT2000，SHIMADZUCORPOATION菜单联机脱机按F4键进入『菜单』画面左图所示：上下移动光标对在欲执行的项目上，按ENTAR键进入相应的菜单设置。菜单测量条件登记维护服务监视器趋势图校正数据记录最初画面设定“测定条件的登记”在初始画面下先按“F4”进入菜单，然后选择测定条件登记，按顺序设定各项目参数：测量条件登记（1）***流路号：1，2，3采样时间：15秒（0-30）测定项目：TN，TP校正间隔：7日（0—99）校正时刻：00：00零校正：3次（0—5）量程校正：3次（0—5）流路清洗：有打印方式：倒立确定终止本画面主要是设定测定量程（TNP标液浓度）：TN：2/5/10/20/50/100/200TP：.5/1/2/5/10/20/50/100设定完确认全项目内容后按F1进入下一画面测定条件登记（2）TNTP测定量程50mg/L10mg/L量程浓度50mg/L10mg/L范围10%10%修正公式Y=a+bx修正系数a0.0000.000修正系数b1.0001.000确定终止测量条件设置画面设置好模拟输出量程按F1确定测定条件登记（3）项目量程保持模拟输出TN浓度50mg/L有TP浓度10mg/L有TN负荷50Kg/h有TP负荷10Kg/h有模拟输入流量1000m3/h报警输出TN50mg/L有TP10mg/L有确定终止在『菜单』画面把光标移到（维护）项目上，按ENTAR键进入本画面左图：上下移动光标对在欲执行的项目上，按ENTAR键即可执行相应功能项目。维护日期设定注射器零点检测注射器交换初始化结束处理下一画面菜单在『菜单』画面把光标移到（服务）项目上，按ENTAR键进入本画面左图：上下移动光标对在欲执行的