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检验方法文件编号:TM-112版本号:01薄层色谱法页码:1/4生效日期:薄层色谱法起草人审核人审核人批准人部门QCQAQC质量管理部姓名饶涛黄祥彪汪大才邓志军签名日期分发部门：质量管理部QC检验方法文件编号:TM-112版本号:01薄层色谱法页码:2/4生效日期:1.目的制订薄层色谱法的标准操作规程，使薄层色谱操作规范化。2.范围需进行薄层色谱检查的物料和制剂。3.职责QC4.操作内容4.1仪器与材料4.1.1除另有规定外，常用5cm×20cm，10cm×20cm或20cm×20cm的规格，要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。4.1.2固定相最常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小，一般要求直径为5～40µm。薄层涂布，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；前者系将固定相直接涂布于玻板上，后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用10%～15%煅石膏（CaSO4·2H2O在140℃加热4小时），混合后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2%～0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。4.1.3涂布器应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。4.1.4点样器常用的微量注射器或定量毛细管，应能使点样位置正确、集中。4.1.5展开室应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，除另有规定外，底部应平整光滑，应便于观察。4.1.6显色剂按各品种项下规定,可采用喷雾显色,浸渍显色或置碘蒸汽中显色,用以检出斑点。4.1.7显色装置显色可用设备,喷雾瓶或使用喷雾器,要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出;浸渍显色可用专用的玻璃器皿或适宜的玻璃缸代替,碘汽熏碘显色可检验方法文件编号:TM-112版本号:01薄层色谱法页码:3/4生效日期:用双槽玻璃缸或适宜大小的干燥器代替。4.1.8检视装置,为装有可见光254nm及365nm紫外光光源及相应滤片的暗箱。4.2操作方法4.2.1薄层板制备除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度0.2~0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃活化30分钟，立即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。表面应均匀、平整、光滑、无麻点、无气泡、无破损及污染。4.2.2点样除另有规定外，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径为2～4mm，点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，点间距离约为为1.0~2.0cm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。4.2.3展开4.2.3.1展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡或按各品种规定操作。4.2.3.2将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封缸盖，待展开至规定距离（一般为10～15cm），取出薄层板，晾干，按各品种项下的规定检测。4.2.3.3显示与检视荧光薄层板一般可用荧光猝灭法，普通薄层板，有色物质可直接检视，无色物质可用物理和化学方法检视。物理方法是检出斑点的荧光颜色和强度：化学方法一般用化学试剂显色后立即覆盖同样大小的玻板，检视。5.附件无6.参考文件中国药典2010版二部附录VB7.文件修订历史检验方法文件编号:TM-112版本号:01薄层色谱法页码:4/4生效日期:版本号生效日期修订原因和内容01按新版GMP认证修订，替换00版本文件。