Vc片中Vc含量的测定

Vc片中Vc含量的测定Vc是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故Vc又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素.Vc纯品为无色结晶，熔点在190~192℃，易溶于水。结晶抗坏血酸(C6H8O6)在空气中稳定，但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂（酸性KMnO4、浓H2SO4、I2、KIO3等）反应，生成脱氢抗坏血酸（C6H6O6）,由于Vc的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行的相当完全。表1各年龄段每日摄入Vc参考量年龄段婴幼儿儿童青少年成人孕妇摄入量/mg3040506080测定Vc的方法和原理测定方法:氧化还原滴定法测定原理:Vc具有较强的还原性,可以与一些氧化剂反应.如酸性高锰酸钾、浓硝酸、浓硫酸、碘单质、碘酸钾等。当Vc溶液中滴加碘酸钾溶液同时用淀粉作指示剂，当Vc被碘酸钾氧化完时，则溶液变蓝，因此可以判断滴定终点。3C6H8O6+IO3-3H20+C6H6O6+I-5I-+IO3-+6H+3I2+3H20这样，我们可以选用Vc与碘酸钾的氧化还原滴定，用淀粉作指示剂测出Vc片中Vc的含量。测定过程：1、仪器和药品：酸式滴定管、滴定夹、锥形瓶、铁架台、量筒Vc溶液（1片Vc药片溶于500mL水）、0.0010mol/LKI03溶液、1mol/LH2SO4、淀粉。2、测定过程：①用量筒量取25.00ml试样于锥形瓶中，加入2滴管1mol/LH2SO4溶液、3滴淀粉。②在酸式滴定管内加入0.0010mol/LKI03溶液，调到“0”刻度。③一边控制酸式滴定管阀门，使KI03溶液逐滴滴入锥形瓶内，一边摇晃锥形瓶，直至锥形瓶内试液变蓝且半分钟不褪色。④记录此时消耗0.0010mol/LKI03溶液的体积V1。⑤重复①~④，测得数据V2,并记录。数据处理：分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类1.酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法2.配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法3.氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法4.沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法滴定滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。滴定管的种类（1）酸式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂（或真空活塞油脂），然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀（几乎透明）即可，再在活塞尾端套一橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动，故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长，用毕后立即用水冲洗，亦可使用酸式滴定管。（2）碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装一玻璃珠控制开关，一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用。（3）使用前的准备a在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干（内壁应不挂水珠），先用少量滴定液荡洗三次，（每次约5～10ml），除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释。b滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。c最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。滴定管操作注意事项a滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。b使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。c每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。d在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1～2分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等1～2分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。e滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。g滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。