VP-QC-2007二氧化硫残留量测定法确认方案

检验方法确认VP-QC-2007二氧化硫残留量测定法确认方案项目编号：VP-QC-2007确认形式：同步确认确认日期：2012.10.13确认方案审批表：审批程序部门签名日期备注起草人审核人批准人确认项目小组成员：姓名所在部门职务/职称确认分工备注郑飞质管部质管部经理组长胡双丰质管部质量顾问副组长方宁质管部QC副组长王丹维质管部QC组员丁芳芳质管部QC组员检验方法确认VP-QC-20071.概述二氧化硫又称亚硫酸酐，是最常见的硫氧化物，为硫酸原料气的主要成分，是大气主要污染物之一。无色气体，有强烈刺激性气味。由于煤和石油通常都含有硫化合物，因此燃烧时会生成二氧化硫。当二氧化硫溶于水中，会形成亚硫酸（酸雨的主要成分）。若把SO2进一步氧化，通常在催化剂如二氧化氮的存在下，便会生成硫酸。本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的中药材或中药饮片中二氧化硫的残留量。1.1适用范围：本法适用于所有中药材、中药饮片的二氧化硫的残留量的测定1.2确认目的：通过对《中国药典》2010年版第一增补本（附录IXU）二氧化硫残留量测定法的适用性预试验，证明该方法能适用中药材、中药饮片二氧化硫残留量的测定。2、方法适用性预试验2.1检验项目：桑白皮二氧化硫残留量测定样品批号：Y12100012.2仪器：（1）套式恒温加热器，上海一科仪器有限公司（2）SL1002N电子天平，上海民桥精密科学仪器有限公司2.3仪器装置：如图。检验方法确认VP-QC-20072.4检验依据：《中国药典》2010年版第一增补本。2.5测定法取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml(应加水至没过氮气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，检验方法确认VP-QC-2007吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L)相当于0.6406mg的SO2。2.6实验记录标准滴定液名称滴定液浓度mol/l二氧化硫残留量测定供试品处理结果计算供试品称样量(W)滴定液消耗量（V）空白消耗碘滴定液的量（V）gmlml计算公式换算系数F=滴定液标定浓度/滴定液规定浓度=供试品中二氧化硫残留量（mg/kg）=(A-B)*F*0.6406*1000/WA为供试品消耗碘滴定液的体积，mlB为空白消耗碘滴定液的体积,ml0.6406为每1ml碘滴定液（0.01mol/L)相当于0.6406mg的SO2W为供试品的重量,g计算：项目结论标准规定试验人复核人日期检验方法确认VP-QC-20073、综合分析与总体评价通过对《中国药典》2010年版第一增补本（附录IXU）二氧化硫残留量测定法的适用性预试验，证明该方法：评价人：日期：4.再确认计划在以下情况之一必须进行再确认：此次确认一年以后；检验方法变更后；审核人：日期：批准人：日期：