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作业指导书文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程作业指导书文件编号：文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计操作规程第1页共3页第1版第0次修订1目的规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作人员人身安全和设备安全。1目的规范原子吸收仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作人员人身安全和设备安全。2适用范围适用于WFX-210原子吸收分光光度计（火焰法和石墨炉法）的使用操作。3职责3.1WFX-210原子吸收光谱仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。3.2仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。3.3科室主任负责对违规情况进行查处，并进行跟踪纠正。4主要技术指标4.1波长范围和波长准确度4.1.1波长范围：190～900nm4.1.2波长准确度：≤±0.25nm4.2检测线和精密度4.2.1铜Cu，324.7nm，特征浓度≤0.04ug/ml/1%，检测线：≤0.007ug/ml4.2.2精密度：≤1%5操作程序5.1安全操作注意事项和特别提示5.1.1该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训，才能上机操作。5.1.2保持仪器室净化度。5.1.3使用环境：温度范围：10℃~35℃，相对湿度80%，远离任何产生强电磁场、高频波的设备，具有良好的通风，无振动，无灰尘、潮湿和腐蚀性气体，避免阳光1作业指导书文件编号：文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计操作规程第2页共4页第1版第0次修订直射。严禁乙炔气体接触铜，银等金属。严禁烟火。5.1.4严格遵守操作规程,如仪器出现故障,应马上退出检测状态,立即向保管人或科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记。5.2开机程序5.2.1首先打开总电源，开仪器主机电源开关。5.2.2打开电脑，进入软件wfx210。5.3分析方法选择：根据分析要求选择火焰法或石墨炉法5.3.1火焰法在“编辑分析方法”选择“火焰原子吸收”操作程序5.3.1.1选择：创建新方法，继续，选择需要测量的元素（Cu/或者其他相应要检测元素符号），确定。同一种元素的同一种分析状况（谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同）只需编辑一次，即不需要每次开机都先编辑5.3.1.2仪器条件：(测量方法)：a)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4（铁、锰选择0.2），或根据元素要求选择b)测量条件：选择：工作曲线，读数时间不变；阻尼常数改为2。c)工作曲线：（火焰法）选择浓度单位ug/L，根据检测标准要求选择设定相应浓度0、1、2、3…5；测量次数选择3。d)火焰条件:空气－乙炔，乙炔流量选择1.1。点击“完成”。e)编辑样品：分析任务设定：（选择新建/或者储存方法）例如选择1（Cu），确定。点击“样品表”输入样品测量次数，如“1，n”是指测量1-n个样品，根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时“进样量”和“定容体积”为1：1。测量固体时“称样量”和“定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击“完成”进入“仪器调整”对话框，更改浓度（ug/L、mg/L、g/L）单位（根据检验标准要求，一般情况选择mg/L）。5.3.1.3原子化器调整：让主光束光斑的中心与燃烧缝在同一平面内且相互平行，并保证这两条平行线间的距离大约为7mm。5.3.1.4点击：仪器调整页面上的自动波长；让主光束能量保持在97%-103%之间为2作业指导书文件编号：文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计操作规程第3页共4页第1版第0次修订宜；如果不在此范围内，点击：自动增益让其保持在97%-103%范围内(仪器预热30min)。5.3.1.4启动空气压缩机，调节压力0.2-0.3MPa（一般0.22Mpa）。5.3.1.5开启乙炔钢瓶压力阀，使出口压力为0.05—0.1Mpa（一般0.07Mpa）。5.3.1.6点火:：打开排气扇，检查废液管内是否有水封。保证有水封后再进行“点火”操作。5.3.1.7测量标准曲线：先吸喷去离子水1～2分钟，待基线稳定后，点击调零调零；依次从低浓度到高浓度进样，点击：读数按钮测得相应吸光度值，先测标准，再测样品。5.3.1.7测量样品：先吸喷去离子水1～2分钟，再依次进样，点击读数按钮测得样品吸光度值。5.3.1.8样品测定结束后，吸喷去离子水5分钟，清洗燃烧头及雾化器。保存样品测量记录，然后点击“熄火”。若测量完后不再测量样品，则需先关闭乙炔钢瓶开关阀，待乙炔管内剩余气体燃烧完后，点击“熄火”。5.3.1.9关闭空气压缩机，退出wfx210,退出WindowsXP,关闭主机电源和计算机电源。8.2.2石墨炉法5.3.2.1先打开循环水机，再打开氩气钢瓶，出口压力调至0.25Mpa，然后打开石墨炉电源。53.2.2打开计算机和主机电源、自动进样器电源。5.3.2.3进入wfx210操软件，在“编辑分析方法”选择“石墨炉原子吸收”操作程序，火焰装置自动移开；3作业指导书文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程第4页共4页第1版第0次修订5.3.2.4根据测量条件，选择需要测定的元素，编辑“仪器条件”、“测量条件”、“石煤炉条件”、“工作曲线参数”、点击“样品表”输入样品测量次数，如：“1，n”是指1到n个样品。测量液体时，选择进样量与定容体积为1：1；测量固体时，根据实际称样量和定容体积输入；测量次数为：1次。根据被测样品设置样品名称、样品量、稀释体积，杯号；同时设定好标准和样品在自动进样器中的位置；点击“完成”进入测量程序。5.3.2.5调整石墨炉原子化器，让光束通过石墨炉原子化器，然后点击“自动波长”，当主光束能量在97%—103%时为最好。如果不在范围内，则点击“自动增益”。5.3.2.6调整自动进样器，让进样针的白色软管扎入石墨管小孔内。5.3.2.7测量标准曲线前，需冲洗石墨管一次，冲洗温度一般为比原子化温度高200—300度。测量完标准曲线后，需再次冲洗一次石墨管，然后进行样品测量。5.3.2.8标准测定：点标准样，输入标样浓度，按启动按钮，依次测量标准液。5.3.2.9样品测定：按未知样按钮，依次测量样品。5.3.2.10退出wfx210,退出WindowsXP,，，关闭主机及石墨炉电源，关闭电脑，然后再关闭自来水和氩气钢瓶；最后电源开关。5.4点检方法5.4.1基线稳定性检定静态基线稳定性：光谱带宽0.2nm，点亮铜灯，预热30分钟，在原子化器未工作的状态下，测定324.7nm谱线的稳定性，30分钟内最大漂移量和瞬时噪声应〈±0.006。点火基线稳定性：按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10分钟后在吸喷去离子水的状况下，重复上述测量，30分钟内最大漂移和瞬时噪声应±0.008。5.4.2火焰原子化法测铜的精密度检定选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1~0.3范围，进行7次测定，其相对标准偏差应1.5%。作业指导书文件编号：文件编号/M-1-JYZX-L-2009-31文件名称：WFX-210原子吸收分光光度计仪操作规程第4页共4页第1版第0次修订5.4.3石墨炉原子化法测镉的精密度检定将仪器各参数调至最佳工作状态,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行7次重复测定,其相对标准偏差应7%。注意：仪器点检周期为二年。6注意事项及灵敏度6.1注意事项6.1.1点火前检查，废液管必须有水封；废液管不得有重复水封。6.1.2乙炔流量计不得关闭；灭火后空压机需排水。6.1.3不使用读数延时6.1.4火焰法检测，未点火前，不能将采样管放入空白或样品中。6．2关于灵敏度6.2.1雾化效率越高，灵敏度越高。6.2.2吸光长度越大，灵敏度越高；在开始检测时，在任意标准浓度检测过程中，将吸光长度调整至最大，在开始读数，这样可提高检测灵敏度。6.2.3灯电流越小，灵敏度越高。6.2.4原子化条件越合理，灵敏度越高。7引用文件7．1WFX-210原子吸收分光光度计说明书7．2JJG694-90原子吸收分光光度计检定规程8质量记录8.1仪器设备使用记录8.2检测仪器、设备修理登记5