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WKL-3000型硫氯分析仪使用说明书1目录一﹑仪器简介及使用范围………………………………2二﹑工作原理……………………………………………2三﹑主要技术指标………………………………………3四﹑仪器的组成及附件说明……………………………4五﹑仪器的安装与调试………………………………11六﹑仪器操作方法……………………………………14七﹑化学试剂及溶液的配制…………………………20八﹑常见故障…………………………………………21九﹑仪器使用注意事项………………………………23十﹑仪器运输和贮存…………………………………23十一﹑装箱清单………………………………………24十二﹑产品使用信息反馈单…………………………252一、仪器简介及使用范围WKL-3000型硫氯分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。WKL-3000型硫氯分析仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。QMW=─────×──96500nW─析出的物质质量，以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。WKL-3000型硫氯分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池3和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。EA参考电极阴极C1C2裂解炉流量O2(H2)控制N2(H2)放大器外偏压测量电极阳极裂解管单片机计算机图1工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。三、主要技术指标１﹑发生电流：最大：±2mA２﹑放大器输出电压：最大：±30V３﹑给定偏压范围：0～500mv,连续可调４﹑分析范围：⑴硫：0.1mg/L～10000mg/L⑵氯：0.3mg/L～10000mg/L５﹑控温范围及精度：室温～1000℃,±1%±5℃4６﹑重复性误差：⑴试样浓度1.0mg/L时，重复性误差不大于50%⑵1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%⑶试样浓度10mg/L时，重复性误差不大于5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。1、主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关，如图8所示。2、温度流量控制器温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，接好气路，注意:氮气、氧气进出口不能弄错!如图8所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在100～200kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）3﹑搅拌器：滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V电源图２搅拌器示意图样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。4﹑进样器：5⑴液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。⑵对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。⑶对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3固体进样器示意图仪器主要附件说明：1﹑裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。⑴图4为测定轻油中硫、氯的裂解管样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。当然，SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。接滴定池A氮气接入口P燃烧室汽化室B氧气接入口6图4测定轻油中硫、氯的裂解管⑵图5为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5测定重油中硫、氯的裂解管S、Cl石英管可能出现的故障:⑴.入口处有积炭━━将N2、O2反接10分钟，然后适当调节入口段温度⑵.入口段发白━━清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫⑶.燃烧段积炭━━适当提高中间段温度，加大O2流量⑷.石英管壁起泡━━适当减少样品进样量和分析次数⑸.入口处打火━━N2、O2接反，对调，若无效则重换N2⑹.出口处有积炭━━将入口拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右*在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。硫滴定池操作说明2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图（六）是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10mL到12mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测7定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。池盖辅助电极(阴极黄色)参考电极（黑色）发生电极(阳极绿色)测量电极（红色）搅拌子池体图六氧化法定硫滴定池⑴硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：I3-+SO2+H2O→SO3+2H++3I-致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：3I-→I3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。1、滴定池结构滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。测量电极和电解阳极位于池盖上:由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。2、电解液的配制称取0.5gKI，0.6gNaN3于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。注意:配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!3、滴定池的洗涤8用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。4、滴定池的安装关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许润滑脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。5、滴定池调试将滴定池置于搅拌器上，按说明书要求将放大器四根电极线与电解池连接好，打开搅拌器电源，调节速度旋钮使搅拌子在池中心平稳转动，以使电解液产生轻微旋涡为宜。打开检测器电源开关，按说明书操作，有关参数一般为:偏压:140-160mV增益:150-400采样电阻:10KΩ此时滴定池基线应平稳。用6#针头的10μl注射器把约5μl的10n