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TPN-2000测试与维护注意事项一、简介TPN-2000总磷总氮在线分析仪为我公司新开发产品，用于水中总氮、总磷和化学需氧量（UV法）的测定。总磷分析采用钼酸铵分光光度法（GB11893-89），使用的化学试剂包括：纯水、过硫酸钾溶液、抗坏血酸溶液、钼酸盐溶液、磷量程校正液，检测波长为700nm。分析流程如下：样品过硫酸钾高温消解150℃冷却室温抗坏血酸钼酸盐显色检测700nm图1总磷分析流程图总氮分析采用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法（GB11894-89），使用的化学试剂包括：纯水、过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸、氮量程校正液，检测波长为224nm和275nm。分析流程如下：样品过硫酸钾高温消解150℃冷却室温盐酸酸化检测200nm+275nm氢氧化钠图2总氮分析流程图COD分析采用光度法，检测波长为254nm，使用试剂只有纯水和邻苯二甲酸氢钾标准溶液。分析流程如下：样品检测254nm图3COD（UV）分析流程图二、试剂配制参考《TPN-2000用户手册》三、基本操作说明1、软件操作TPN-2000光谱仪调试软件是测量监控和设置光谱仪等常用软件，现对软件各操作情况进行说明，点击该软件下的“TPN-2000Spc.exe”，启动该光谱仪软件。1.1系统配置在“系统配置”菜单下有：“串口配置”和“连接配置”两个子菜单（图4），其中串口配置是用于对电脑通讯端口和波特率的选择（图5）；连接配置是用于选择与光谱仪的连接方式（图6）。我们所用到的参数如下：串口配置：端口号：根据实际情况选择；波特率：57600；连接配置：通过接口板连接光谱仪（直接连接光谱仪波特率115200）图4串口配置图5端口配置图6连接配置1.2光谱仪管理光谱仪管理是对光谱仪一些参数进行读取和设置，包括光谱仪软件版本号、光谱仪仪器ID、光谱仪公共参数、光路参数、拟合参数、光源开关、读取光谱仪报警和光谱仪复位。我们主要用到光谱仪软件版本、光谱仪仪器ID、光谱仪公共参数、光路参数和拟合参数。对主要功能介绍如下：光谱仪软件版本用来读取当前使用光谱仪对应的软件版本号；光谱仪仪器ID用来读取或者设置光谱仪编号；光路公共参数用于设置一些公共参数（图8），包括光源信息字和光源控制电压，其中光源信息字为0时，表示当前光源为氙灯，光源信息字为1时，表示当前光源为汞灯；光源控制电压用于调节氙灯的能量，来满足我们仪表光谱能量要求；光路参数一般为默认参数，除了打灯次数在能量无法满足要求时和适当增加，其它参数按照默认值（图9），默认值不可修改；拟合参数为光谱仪像素域和能量域之间的拟合参数，不可进行修改。图7光谱仪管理图8光谱仪公共参数图9光路参数图10拟合参数1.3数据保存数据保存用来进行测量跟踪和故障诊断，包括导入历史光谱、保存设置、保存单次测量光谱、保存单次测量吸光度（图11）。其中保存设置可选择保存目录位置以及其它参数（图12）。图11数据保存图12保存设置1.4其它操作采样操作前需对其进行设置，读取/设置采样状态可用于读取当前光谱仪状态和设置光谱仪的状态，光谱仪状态包括：停止采集、像素域光谱采集和波长域光谱采集；光谱数据类型根据当前光谱仪状态，其可选择项目不同。零点光谱的读取需将读取/设置采样状态置于“像素域光谱采集”后，点击“读零点光谱”，在光谱显示区域会显示光谱仪的零点光谱。光谱图形操作主要是对采集的光谱等进行放大、缩小、数据值等操作，通过点击右键进行选择等。测量过程吸光度的采集：1）设置数据保存位置；2）将读取/设置采用状态置于波长域光谱采集，不需进行设置；3）将光谱数据类型选择为吸光度；4）点击连续测量，之后当仪表开始进行测量时，其光谱仪采集的样品吸光度将被保存在设置的目录下面，可用TXT方式打开。图13采样设置图14光谱图操作2灰度屏操作2.1灰度屏软件框图系统启动界面测量界面仪器管理系统设置手动操作报警查询任务周期设置报警限设置系统时间设置测量任务调零任务样品测量校正任务量程校正密码修改系统信息修正系数设置历史查询测量参数设置工作状态界面新试剂导入光谱调零量程选择光谱仪参数设置CODTNTP记录查询模拟量输入设置预处理参数设置预处理采样预处理清洗预处理复位COD校正TN校正TP校正TP\TN校正）管路冲洗多位阀控制注射泵控制系统维护电磁阀/风扇控制（继电器控制）加热控制温控参数是否启用系统维护只有超级用户才能使用，普通用户看不见此项菜单图15软件框图2.2功能介绍功能介绍主要介绍TPN-2000灰度屏软件操作与COD-2000不同之处。1）各菜单位置有很大变化，此变化可通过软件框图（图15）查看；2）测量参数设置下有三种测量参数选择：TN、TP和COD，以TN为例，其中包括量程选择、报警限设置、修正系数设置和启用设置；每一种设置对应该测量对象（图16）；图16单个参数设置3）只用通过超级密码（8321）进入用户操作界面才会显示系统维护菜单，该菜单包括泵阀控制、继电器控制、光谱仪设置和预处理设置等；4）量程校正分为：TN校正、TP校正、COD校正、TN/TP校正以及校正信息，其中异常校正信息需在校正信息界面下按F1键才会显示异常校正数据；3其它说明3.1预处理TPN-2000仪表预处理采用简易预处理，也就要求在进行预处理选择时选择简易预处理，且进行预处理业务量程上传（使用SIA-2000中预处理流程编辑进行上传）。3.24-20mA输出本仪表有三路4-20mA输出，分别为TN（第一路输出）、TP（第二路输出）、COD（扩展版）测量值模拟量输出；3.3修正系数在进行实际样品测量时，由于仪表进行标定采用的标液与实际水样不一致，需对其测量值进行修正，其中修正系数a表示显示值为仪表测量值的a倍，修正系数b表示显示值为测量值加b，合在仪器就是：显示值=a×仪表测量值﹢b；3.4COD校正COD的校正与TP/TN不同，COD校正是通过样品管进行校正，即将样品管放入量程液中进行COD标定；另外COD不会进行自动校正，只能手动校正。图17校正信息四、注意事项1、由于邻苯二甲酸氢钾溶液的吸光度对溶液pH值敏感，由于总磷标准溶液为酸性，因此不能和TP\TN标准溶液配在一起；2、仪器用邻苯二甲酸氢钾溶液标定（COD校正）时，标准液从样品管路进入；3、对于邻苯二甲酸氢钾溶液进行测试时，同样温度下，仪器周期调零功能启用，仪器只需要1次标定，在不更换流通池的前提下（即使同样两个10mm光程的流通池也光程也存在细微差异），是不会发生量程漂移的，因此不需要对仪器进行自动周期COD校正（仪器不会对COD进行自动校正）。4、在采用邻苯二甲酸氢钾溶液校正后，直接测量实际水样时，所测值会有系统性偏差，该偏差通过HMI上的COD的修正系数设置进行修正，其设置操作见附录；5、由于应用现场水质会因为工艺等情况发生变化，需要定期按步骤3、4进行修正系数计算，周期则视现场水质变化情况，一般比较稳定的水质建议每季度进行一次，没次不少于3个样品。6、数据上传：准备上传的数据，要求其值小于当前量程的两倍，否则，超过当前量程两倍的数据将被修改为2倍量程。如果此时有超过当前量程的2倍值，可以通过修改量程后进行上传。7、COD校正要求在TN/TP校正之后进行。五附录修正系数使用在进行实际样品测量时，由于仪表进行标定采用的标液与实际水样不一致，需对其测量值进行修正，其中修正系数a表示显示值为仪表测量值的a倍，修正系数b表示显示值为测量值加b，合在仪器就是：显示值=a×仪表测量值﹢b；以COD（50mg/L量程）为例，其修正系数a、b值确定步骤为：1、采用COD浓度为50mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行校正校正；2、取现场水样至少三个（不同时间段），分别采用仪表和标准方法进行测定，并记录测量值；如：测定值为20（17）、15（14）、33（34）、11（8）mg/L，括号内为标准方法测定值；3、将测量数据填入Excel表格中，如图1；图1填写数据4、数据图表生成：选择数据区域，点击图表向导后选择“XY散点图”点击完成（以仪表自测数据为X轴，标准方法数据为Y轴，按照本方法默认XY轴与自测数据和标准方法数据对应）；图2数据表生成5、曲线拟合：选择数据图中的数据点，点击右键选择“添加趋势线”（图3），在跳出选项中选择设置截距为0，并显示公式，点击确定（图4），会在数据图中显示拟合方程为y=0.9591x（图5）；图3添加趋势线图4曲线拟合图5拟合公式6、设置修正系数：在COD测量参数中选择“修正系数”，设置修正系数为a=0.9591、b=0；常见故障处理1、接口板通讯异常1）温控版波码盘应拨为10002）继电器扩展板（简易预处理）拨码盘应拨为01003）模拟量扩展板拨码盘拨为00102、总氮标定不通过，其中标1吸光度较大（一般为0.03左右）1）进入流通池中的溶液有气泡2）过硫酸钾含氮量较高，选用不含氮的过硫酸钾3、