设备名称:紫外-可见分光光度计设备编号:OCBC/EM-FSFH-SY/N-011负责人:DR5000分光光度计使用规程1目的为测定样品的浓度,吸光率或透光率值,特制定本规程。2范围适用于在紫外及可见光区域(波长范围190-1100nm)进行水样的测定。3设备DR5000分光光度计、电源电缆、多试管固定器、1英寸匹配的玻璃样本试管、1cm匹配的石英样本试管。4操作步骤4.1多试管适配器的安装4.1.1打开试管室。4.1.2.在多试管适配器中为选定的试管类型确定正确的开口。4.1.3.选定试管类型的名称,并将试管开口置于前方;通过这种方式在试管室中插入多试管适配器。在两个圆锥销钉上定位适配器,并且用两个锁定螺钉固定。4.2仪器准备:4.2.1将电源线插入仪器的背板中,将电源线连接到正确的插座,然后按下仪器背面的电源开关。4.2.2关闭空试管室。4.2.3按仪器背面的打开/关闭开关接通仪器电源。不要快速连续打开和关闭仪器。在再次打开仪器电源前至少等待20秒,否则电子和机械系统可能损坏。4.3语言选择4.3.1DR5000分光光度计软件包括数种语言选项。第一次为仪器加电时,将显示语言选择屏幕,选择需要的语言。4.3.2按好确认语言选择。自检会自动启动。4.3.3一旦选定语言,仪器将以该语言继续加电,直到另一种语言被选择。要在初始安装后更改语言,请在仪器关闭时按显示屏的任何区域。打开仪器电源,继续按显示屏直到显示语言列表。4.4系统诊断4.4.1每次为仪器加电时,会自动执行一系列诊断测试,以确保主要系统部件运行。要两分钟,以检查系统、灯、波长校准、过滤器调整和电压。每个确认功能正常的部件都带有一个复选标记,系统诊断完成后会显示主菜单。4.4.2如果在系统诊断过程中显示任何错误消息,请参阅DR5000操作手册第8章故障排除信息。4.5试验准备4.5.1从“主菜单”中查看“仪器设置”菜单,在这里可进行针对用户和方法的设置:操作员识别符、样本识别符、日期和时间、显示和声音、灯控制、密码和PC机。该步也可在试验开始后从读取模式选择“选项”,选择“仪器设置”。4.5.2收集需用的相关物品。4.5.3以上具体的可参照DR5000方法手册。4.6试验阶段4.6.1从主菜单已存储程序选择所需测量样品的程序,选择“开始”。4.6.2如果已存储程序中无所需测量的程序,则参考DR5000操作手册第6章高级操作对用户程序进行编程。4.6.3标准调节准备一定浓度的标准溶剂:①用去离子水准备一定浓度的标准溶剂。每天准备此溶液。实施该检测项目的检测程序。②为了利用包含在标准溶液中的测量读数值调节校准曲线,请在当前程序菜单中按选项更多。按标准调节。③按识读。按调节接受显示浓度。如果应用一个替代选择浓度,请按框中数字,以输入实际浓度,然后按好。按调节。4.6.4为实现最佳结果,对各批试剂实施新的校准。校准标准准备:为了采用检测离子(如Sulfaver)方法执行校准,请使用A级玻璃制品按照下列方式准备一定离子浓度的校准标准:①在几个不同的100-mL的A级容积测定烧瓶中,用吸管吸取一定量的标准溶液。②用去离子水稀释到规定标志。彻底混合③使用检测离子(如Sulfaver)方法,校准程序已在用户手册的用户程序部分作了描述,从上面的校准标准准备中生成校准曲线.4.6.5为使结果更为精确,为每批新的试剂确定一个试剂空白值,用离子水替代样品按照程序循序渐进。从最终结果中减去试剂空白值或实施一次试剂空白值的调整。4.6.6参考DR5000方法手册准备样品和空白值,按定时器,设定的时间,因为每一种离子的方法不一样,故无法一一例举。4.6.7如果定时器到达一定时间,擦拭和干燥空白试管,将空白样品置于试管适配器。按零归零。4.6.8如果定时器到达一定时间,擦拭和干燥样品试管,将样品置于试管适配器。数据会显示。4.6.9从读取模式按选项>更多,按标准添加,进行精度检查。具体步骤如下:①读取测试结果后,让样品试管(未添加样品)留在仪器中。检查化学结构。②按选项更多。按标准添加。显示一个标准添加程序的综述。③按好接受标准浓度、样品容积和添加容积的默认值。按编辑更改这些值。这些值被接受后,未添加的样品读数会显示在顶上一列。④准备一定浓度的样品。⑤准备三种样品添加。用一定量的样品灌装三支混合量筒(产品目录号1896-41)。使用TenSette®吸管分别将0.1mL、0.2mL以及0.3mL的标准添加到各样品中并彻底混合。⑥如程序所述,开始对各样品添加进行分析,从0.1mL样品添加开始。通过按测量读数接受各标准添加测量值。每次添加应反应出大约100%的活化。⑦完成执行顺序后,按图像显示通过标准添加数据点的最适宜曲线,用来说明基体干扰。按理想曲线显示样品添加和“理想曲线”100%活化之间的关系。4.6.10试验完成后,如果“存储”为开的话系统会自动存储数据,如果“存储”为关的话,则按“选项”,选择“存储”,将其设置为开,存储该数据。4.7调用数据4.7.1在“主菜单”中选择调用数据。4.7.2按数据日志。显示一个存储数据列表。4.7.3按过滤器:打开/关闭。显示“过滤器设置”屏幕。“过滤器设置”用于搜索特定的项目。4.7.4选择“打开”打开过滤器,然后通过样本识别符、操作员识别符、开始日期、参数或这四种的任意组合选择数据。4.7.5按好确认,列出选择的项目。4.7.6按显示详情显示更多信息。4.8发送数据4.8.1从“调用数据”菜单中,按选项,然后按PC和打印机图标。4.8.2选择数据发送到USB记忆棒,并按好。4.9删除数据采技服油田化学分公司ISO9000质量管理体系编号版本/修订DR5000分光光度计审批人颁布日期生效日期操作规程第5页共9页4.9.1突出显示要删除的数据。按选项,然后按删除。4.9.2选择“单点”、“过滤数据”或“所有数据”,然后按好确认。4.10填写《设备运行记录》。5维修保养步骤5.1清洁要求尝试任何清洁操作前,始终请断开DR5000的电源。5.1.1分光光度计•勿将仪器暴露在极端温度中(避免加热、直接日照等)。•让所有障碍物远离仪器,以确保正常通风。•不要在灰尘太多、过分潮湿的区域操作或存放仪器。•随时保持仪器表面、试管室和所有附件清洁干燥。应立即清洁泼溅或溢出到仪器外部或内部的液体。•用柔软的湿布清洁外壳、试管室和所有附件。清洁时也可使用柔和的肥皂溶液。•用柔软的棉布仔细擦干清洁后的零部件。5.1.2显示任何情况下都不应用溶剂(例如石油馏出物、丙酮等)清洁仪器、显示屏或附件。•小心不要划到显示屏。不要用圆珠笔、钢笔笔尖或类似尖锐的物体接触屏幕。•用柔软、无棉绒和无油脂的棉布清洁显示屏。也可使用稀释的窗户清洁剂。5.1.3试管•存在化学暴露风险时,请始终使用正确的实验室惯例。•避免用刷子或其它清洁设备划伤试管。5.1.4玻璃试管用清洁剂处理前,必须使用丙酮冲洗曾用于有机溶剂(例如氯仿、苯、甲苯等)的玻璃试管。此外,在干燥试管前,再次用丙酮冲洗也是最终处理的必要步骤。•用清洁剂和水清洁玻璃试管。采技服油田化学分公司ISO9000质量管理体系编号版本/修订DR5000分光光度计审批人颁布日期生效日期操作规程第6页共9页•之后用自来水冲洗试管数次,然后用去离子水彻底冲洗。5.1.5聚苯乙烯试管严禁使用有机溶剂清洁聚苯乙烯试管。•用清洁剂和水清洁一次性聚苯乙烯试管。•随后用去离子水冲洗试管数次。5.2灯的更换•紫外线灯产生紫外线光。如果没有佩带紫外线防护眼镜,请勿直视工作中的灯。•灯室在显示屏背面的左侧,并从背面通风。钨灯和氘(紫外线)灯安装在灯室中。背面安装有一个风扇以冷却电气组件。通风系统自动工作。5.3静电放电(ESD)注意事项为了尽可能减少危险和静电放电(ESD)风险,不需要电源的分析仪维护程序应该在去除电源的情况下执行。推荐以下步骤以防止静电放电(ESD)对仪器造成损坏:•触摸任何仪器电子部件(例如印刷电路板和其上的组件)前,请释放您身体上的静电。通过触摸接地的金属表面,例如仪器机箱或金属管道,可释放静电。•要减少静电积聚,请避免过度移动。在防静电容器或包装中运输对静电敏感的部件。•要从身体释放静电并保持释放状态,请佩带一根与接地线路连接的腕带。所有对静电敏感的部件请在无静电区域中处理。在可能的情况下,请使用防静电地板衬和工作台衬垫。5.4更换钨灯更换灯前去除仪器的电源。等到灯自然冷却后再进行更换。关闭仪器电源。拔下电源线。使用螺丝刀卸下仪器背面的机盖(螺钉可能为一字或十字头)。将机盖和连接的风扇小心地放在仪器旁(特别小心风扇电缆)。采技服油田化学分公司ISO9000质量管理体系编号版本/修订DR5000分光光度计审批人颁布日期生效日期操作规程第7页共9页向上推弹簧并从灯室中卸下钨灯。断开钨灯的两个插头触点。注:只能将灯放在灯座中。不要触摸玻璃。将插头触点稳固地推到新的钨灯上。将钨灯插入灯室。按下弹簧。检查弹簧和灯座定位是否正确。使用螺丝刀重新安装后盖。插入电源。仪器现在可以使用。打开仪器电源,重新设定灯运行时间。5.5更换氘灯(紫外线)更换灯前去除仪器的电源。等到灯自然冷却后再进行更换。不要触摸新灯上的玻璃罩。如果触摸,请用酒精清洁。关闭仪器电源。拔下电源线。使用螺丝刀卸下仪器背面的机盖(螺钉可能为一字或十字头)。将机盖和连接的风扇小心地放在仪器旁(特别小心风扇电缆)。通过按下安全触点从插座断开氘灯的电源。使用螺丝刀从灯座中拧下两个固定螺钉(螺钉可能为一字或十字头)。握住灯座,向上将氘灯提出灯室(除去完整的单元,包括电缆)。小心地将新的氘灯插入灯室。用手拧紧两个固定螺钉。将氘灯电缆连接器插入插座,以便安全触点锁定到位。使用螺丝刀重新安装后盖。插入电源。仪器现在可以使用。打开仪器电源。重新设定灯运行时间。5.6更换保险丝采技服油田化学分公司ISO9000质量管理体系编号版本/修订DR5000分光光度计审批人颁布日期生效日期操作规程第8页共9页此设备中的某些电路由保险丝保护,以防出现过电流状况。为了持续保护以防出现火灾危险,只能用相同类型和指定额定值的保险丝进行更换。保险丝中断通常表示设备出现问题。如果保险丝无法继续工作,请联系维修代表,了解如何退还设备进行维修的说明。不要尝试自己维修设备。关闭仪器电源。下电源线以去除仪器的所有电源。拉出电缆插座上的塑料底座。卸下出现故障的保险丝。插入新的保险丝。重新安装塑料底座。插入电源线。打开仪器电源。5.7空气过滤器垫更换要确定何时更换过滤器垫,请每3到6个月直观检查空气过滤器垫一次。在相对无尘的环境中,此间隔可延长。小心抬起仪器并检查空气过滤器垫的颜色。如果过滤器为暗灰或黑色,请更换空气过滤器。如果过滤器为白色或灰色,则不需要更换空气过滤器。更换空气过滤器垫前须去除仪器的电源。更换空气过滤器垫前清空所有试管室。小心地翻转仪器并将其放在柔软的表面上。使用螺丝刀(标准或菲利普斯式螺丝刀打开空气过滤器网格)。提起空气过滤器网格。除去旧的空气过滤器垫并换上新的空气过滤器垫。用螺钉将网格固定回原位。小心地将仪器竖起。插入电源。仪器现在可以使用。6相关文件6.1《DR5000分光光度计操作手册》采技服油田化学分公司ISO9000质量管理体系编号版本/修订DR5000分光光度计审批人颁布日期生效日期操作规程第9页共9页6.2《DR5000分光光度计方法手册》6.3《DR5000分光光度计说明手册》6.4《DR5000分光光度计程序手册》7相关记录7.1《设备运行记录》OTSC-OCBC-EM-R004(A/0)7.2《设备维护保养记录》OTSC-OCBC-EM-R006(A/0)