搜索
1（三）对样品进行测定的步骤：接通电源，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按循环泵键，使泵开始工作。无论在计算机标准曲线时标准溶液进行测定，或者对被测样品进行测定，都应按照以下步骤进行操作：先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置（参照图三）。1.按测定键、2.把样品放入还原瓶，在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞，待显示的数字稳定后（约需数秒时间）即可读取测得数据。3.把三路活塞旋至吸收位置，待充分吸收测定时产生的余汞后，把还原瓶清洗干净，然后把三路活塞旋回测定位置，以备下次测定之用。（四）扩展功能说明：1.计算标准曲线的步骤：先配制汞标准溶液系列（可参照附录）。依次按1、F键，对第一标液进行第一次测定，测得A值后，按输入键，随后对第一个标液进行第二次测定，测得A值后，按输入键，然后键入第一个标液的C值，按输入键，接着对第二个标液进行第一次测定......，重复以上的操作步骤，当最后一个标液的C值输入后，按结束键即可。注：显示屏上显示的“s：”后面的数字为标液的序号，“t:”后面的数字为标液测定的次数。仪器对两次测得的A值取平均值，如用户要求对每个标液只进行一次测定，可在测得A值后连续按两次输入键。2.计算相对标准差的步骤：先配制汞标准溶液（可参照附录）。依次按2、F键，对标液进行第一次测定，测得A值后，按输入键，随后对标液进行第二次测定……，重复以上的操作步骤，当最后一次测得的A值输入后，按结束键即可。注：显示屏上显示的“t：”后面的数字为标液测定的次数。3.输入空白浓度的步骤：先制备空白样品。依次按3、F键，对空白样品进行第一次测定，测得A值后，按输入键，随后对空白样品进行第二次测定，测得A值后，再按输入键即可。注：显示屏上显示的“t：”后面的数字为空白样品测定的次数。仪器对两次测得的A值取平均值，如用户要求对空白样品只进行一次测定，可在测得A值后连续按两次输入键。输入空白浓度前应先计算标准曲线。24.输入浓度比例因子的步骤：依次按4、F键，键入浓度比例因子，再按输入键即可。注：键入的浓度比例因子的范围是0.001-9999.5.输入样品序号的步骤：依次按5、F键，键入样品序号，再按输入键即可。注：键入的样品序号的有效范围是00-99.6.输入日期的步骤：依次按6、F键，键入年数、按输入键，再键入月数、按输入键，再键入日数、按输入键即可。7.显示内存数据的步骤：依照《扩展功能表》中“按键顺序”按各键，可显示与之对应的各类数据。当显示的是列表内容时，按输入键科可显示下一屏内容。要退出显示状态，按F键即可。8.删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤:依次按1、0、F键，键入要删除的标液测定数据的序号，再按结束键即可。9.增加标液测定，重算标准曲线的步骤：依次按1、5、F键，可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算标准曲线。10.删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤：依次按2、0、F键，键入要删除的标液测定数据的次数再按结束键。11.增加标液测定，重算相对标准差的步骤：依次按2、5、F键，可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算相对标准差。12.打印仪器稳定性的步骤：先按调零键，待调零完成后依次按3、打印键即可。注：整个过程中按相同的时间间隔共打印30个A值，耗时3分钟。13.打印机安转纸卷与上纸：翻下打印机的前盖，捏住机头拉板两侧的弹性卡条，把机头拉板拉出，接通仪器电源，按住打印机上的按键1秒钟以上，打印机开始走纸。把前端剪成三角形的打印纸插入机头上的进纸口，打印纸会被卷入。待打印纸从机头上方出纸处伸出一段后，按一下按键停止走纸，然后把纸卷穿入弹性纸轴，稍用力捏住纸轴的两端，把纸轴安装到纸轴架上。14.更换打印机色带：当打印出的字迹变浅时，需要更换色带。可翻下打印机的前盖，捏住机头拉板两侧的弹性卡条，把机头拉板拉出，然后更换色带。3扩展功能表按键顺序功能1、F计算标准曲线2、F计算相对标准差3、F输入空白浓度4、F输入浓度比例因子5、F输入样品序号6、F输入日期1、0、F删除一个标液测定数据后重算标准曲线1、5、F增加标液测定，重算标准曲线2、0、F删除一个标液测定数据后重算相对标准差2、5、F增加标液测定，重算相对标准差3、1、F显示r、a、b、e、（r:相关系数a:截距b:斜率e:线性误差）3、2、F显示A、SD、RSD（A:吸光度均值SD:标准差RSD:相对标准差）3、3、F显示Cb、K（Cb:空白浓度K:浓度比例因子）3、4、F显示标准曲线列表3、5、F显示相对标准差列表4、0、F禁止打印4、5、F允许打印5、8、F设置初值去（设置后：Cb=0，K=1)1、打印打印标准曲线列表2、打印打印相对标准差列表3、打印打印仪器稳定性4、打印打印仪器型号、日期四、注意事项1.仪器宜在环境温度：10℃-30℃；相对湿度：不大于80℃的工作室内使用。2.仪器应放置在稳固的工作台上，应避免受到震动。3.仪器应避免受强光直射，避免灰尘和潮气侵入。4.初次使用的玻璃器皿应先在硝酸中浸泡24小时，以消除可能的汞污染。5.还原瓶的磨口处应避免与金属等硬物摩擦，以保持其密闭性能。6.仪器配有3种不同规格的还原瓶，高浓度样品宜用小瓶，低浓度样品宜用大瓶。被测样品的浓度不宜超过10μg/L，超过此浓度的被测样品应定量稀释后再进行测定，以免污染仪器的进样系统。7.仪器已基本消除了水蒸气对测定产生的干扰，若用户要彻底消除干扰，可在仪器的进气口与还原瓶的B口之间加接内置变色硅胶的U形管（要注意及时变换硅胶）。8.进、出气管路不可接错，否则可能导致液体流入仪器的进样系统。如果发生此种情况，必须彻底清洗进样系统（其中包括循环泵、吸收池、连接管），并进行干燥处理。在清洗吸收池时，可参照图四拆卸和重新装配。49.附件中的橡皮碗、阀瓣是循环泵的配件，当泵流量明显下降时，可用以更换。10.必须等仪器预热时间过后再进行调零操作，否则可能吸收“调零失败！”。如果发生此种情况，只须按键，使仪器返回待测状态即可。11.仪器显示的测得数据的C值由下式计算而得：C=(Cs-Cb)×K式中：Cs－根据标准曲线计算得到的样品浓度；Cb－根据标准曲线计算得到的空白浓度；K－浓度比例因子。为使仪器能正确显示C值，应先计算标准曲线，然后输入相应的Cb值和K值。五、附录1.试剂：（1）硝酸：优级纯（2）盐酸：优级纯（3）硫酸：分析纯（4）高锰酸钾：分析纯（5）重铬酸钾：优级纯（6）氯化亚锡：优级纯（7）汞标准物质：使用具有相应许可证的标准物质，其不确定度≤5℃（k=2.0）。2.硝酸溶液的配制：（5％）量取50mL硝酸，用去离子水稀释1000mL。3.硝酸重铬酸钾溶液的配制：称取0.05重铬酸钾，溶于去离子水，加入5mL硝酸，再用去离子水稀释至100mL。4.盐酸重铬酸钾溶液的配制：称取10g氯化亚锡，放入小烧杯内，加入20mL盐酸，微微加热至透明，冷却后再用去离子水稀释至100mL。5.硫酸高锰酸钾溶液（余汞吸收液）的配制：称取3g高锰酸钾，溶于水中，加入20mL硫酸，再用水稀释至100mL。6.汞标准溶液的配制（可供参考）将浓度为1μg/mL的汞标准物质用硝酸重铬酸钾溶液稀释至浓度为10μg/L的汞标准溶液备用。7.计算标准曲线时使用的汞标准溶液系列的配制：在8mL还原瓶中分别加入浓度为10μg/L的汞标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0ml,再分别加入硝酸至体积为5mL。配制好的汞标准溶液系列的浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、3.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L。注：测定时分别加入1mL还原剂。8.计算相对标准差使用的汞标准溶液的配制:在8mL还原瓶中加入浓度为10μg/L的汞标准溶液1.5mL，再加入硝酸溶液至体重为5mL，配制好的汞标准溶液的浓度为3.0μg/L。（注：测定时加入1mL还原剂。）