FD-ESR-C微波段电子自旋共振实验仪1

重庆大学物理实验报告物理学院2015级物理学专业姓名柴继旺学号20152702001t开课学院、实验室:物理学院、DS1208试验时间：2016年4月25日课程名称近代物理实验方法实验项目名称FD-ESR-C微波段电子自旋共振实验仪实验项目类型验证演示综合设计其他指导老师刘安平成绩实验目的：1.了解和掌握各个微波波导器件的功能和调节方法。2.了解电子自旋共振的基本原理，比较电子自旋共振与核磁共振各自的特点。3．观察在微波段电子自旋共振现象，测量DPPH样品自由基中电子的朗德因子。4.理解谐振腔中TE10波形成驻波的情况，调节样品腔长，测量不同的共振点，确定波导波长。5.根据DPPH样品的谱线宽度，估算样品的横向弛豫时间（选做）。实验原理：1．电子自旋共振（ESR）与核磁共振（NMR）的比较。电子自旋共振（ESR）和核磁共振（NMR）分别研究未偶电子和磁性核塞曼能级间的共振跃迁，基本原理和实验方法上有许多共同之处，如共振与共振条件的经典处理，量子力学描述、弛豫理论及描述宏观磁化矢量的唯象布洛赫方程等。由于玻尔磁子和核磁子之比等于质子质量和电子质量之比1836.152710（37）（1986年国际推荐值），因此，在相同磁场下核塞曼能级裂距较电子塞曼能级裂距小三个数量级。这样在通常磁场条件下ESR的频率范围落在了电磁波谱的微波段，所以在弱磁场的情况下，可以观察电子自旋共振现象。根据玻尔兹曼分布规律，能级裂距大，上、下能级间粒子数的差值也大，因此ESR的灵敏度较NMR高，可以检测低至410mol的样品，例如半导体中微量的特殊杂质。此外，由于电子磁矩较核磁矩大三个数量级，电子的顺磁弛豫相互作用较核弛豫相互作用强很多，纵向弛豫时间1T和横向弛豫时间2T一般都很短，因此除自由基外，ESR谱线一般都较宽。2．电子自旋共振条件由原子物理学可知，原子中电子的轨道角动量lP和自旋角动量sP会引起相应的轨道磁矩l和自旋磁矩s，而lP和sP的总角动量jP引起相应的电子总磁矩为jejPmeg（1）式中em为电子质量，e为电子电荷，负号表示电子总磁矩方向与总角动量方向相反，g是一个无量纲的常数，称为朗德因子。按照量子理论，电子的L-S耦合结果，朗德因子为)1(2)1()1()1(1JJLLSSJJg（2）式中L,S分别为对原子角动量J有贡献的各电子所合成的总轨道角动量和自旋角动量量子数。由上式可见，若原子的磁矩完全由电子自旋所贡献（JSL,0），则2g，反之，若磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献（0,SJL），则1g。若两者都有贡献，则g的值在1与2之间。因此，g与原子的具体结构有关，通过实验精确测定g的数值可以判断电子运动状态的影响，从而有助于了解原子的结构。通常原子磁矩的单位用波尔磁子B表示，这样原子中的电子的磁矩可以写成jjBjPPg（3）式中称为旋磁比Bg（4）由量子力学可知，在外磁场中角动量jP和磁矩j在空间的取向是量子化的。在外磁场方向（Z轴）的投影mPz（5）mz（6）式中m为磁量子数，jjjm,,1,。当原子磁矩不为零的顺磁物质置于恒定外磁场0B中时，其相互作用能也是不连续的，其相应的能量为000BmgBmBEBj（7）不同磁量子数m所对应的状态上的电子具有不同的能量。各磁能及是等距分裂的，两相邻磁能级之间的能量差为00BgEB（8）若在垂直于恒定外磁场0B方向上加一交变电磁场，其频率满足E（9）当0时，电子在相邻能级间就有跃迁。这种在交变磁场作用下，电子自旋磁矩与外磁场相互作用所产生的能级间的共振吸收（和辐射）现象，称为电子自旋共振（ESR）。式（9）即为共振条件，可以写成0BgB＝（10）或者0BhgfB（11）对于样品DPPH来说，朗德因子参考值为0036.2g，将B，h和g值带入上式可得（这里取11110)52(78838263.5TMeVB，sMeVh21101356692.4）08043.2Bf（12）在此0B的单位为高斯（1Gs=410T），f的单位为兆赫兹（MHz），如果实验时用cm3波段的微波，频率为9370MHz，则共振时相应的磁感应强度要求达到3342Gs。共振吸收的另一个必要条件是在平衡状态下，低能态1E的粒子数1N比高能态2E的粒子数2N多，这样才能够显示出宏观（总体）共振吸收，因为热平衡时粒子数分布服从玻尔兹曼分布kTEENN1221exp（13）由（13）式可知，因为12EE，显然有21NN，即吸收跃迁（21EE）占优势，然而随着时间推移以及12EE过程的充分进行，势必使2N与1N之差趋于减小，甚至可能反转，于是吸收效应会减少甚至停止，但实际并非如此，因为包含大量原子或离子的顺磁体系中，自旋磁矩之间随时都在相互作用而交换能量，同时自旋磁矩又与周围的其他质点（晶格）相互作用而交换能量，这使处在高能态的电子自旋有机会把它的能量传递出去而回到低能态，这个过程称为弛豫过程，正是弛豫过程的存在，才能维持着连续不断的磁共振吸收效应。弛豫过程所需的时间称为弛豫时间T，理论证明21121TTT＋（14）1T称为“自旋－晶格弛豫时间”，也称为“纵向弛豫时间”，2T称为“自旋－晶格弛豫时间”。实验仪器：1）固态微波信号源2）隔离器3）环行器4）晶体检波器5）频率计6）扭波导7）双T调配器8）矩形谐振腔9）短路活塞实验步骤：1．将实验主机与微波系统、电磁铁以及示波器连接，具体方法为：高斯计探头与实验主机上的五芯航空座相连，并将探头固定在谐振腔磁场空隙处（与样品位置重合或平行），用同轴线将主机“DC12V”输出与微波源相连，用两根带红黑手枪插头连接线将励磁电源与电磁铁相连，用Q9线将主机“扫面电源”与磁铁扫描线圈相连，用Q9线将检波器与示波器相连，开启实验主机和示波器的电源,预热20分钟。2．调节主机“电磁铁励磁电源”调节电位器，改变励磁电流，观察数字式高斯计表头读数，如果随着励磁电流（表头显示为电压，因为线圈发热很小，电压与励磁电流成线性关系）增加，高斯计读数增大说明励磁线圈产生磁场与永磁铁产生磁场方向一致，反之，则两者方向相反，此时只要将红黑插头交换一下即可。调节励磁电源使共振磁场在3300高斯左右（因为微波频率在9.36GHz左右，根据共振条件，此时的共振磁场大约在3338高斯左右），亦可由小至大改变励磁电流，记录电压读数与高斯计读数，做电压－磁感应强度关系图，找出关系式，在后面的测量中可以不用高斯计，而通过拟合关系式计算得出中心磁感应强度数值。实验记录：1、测量磁场和励磁电源电压的关系U(V)0.40.60.811.21.41.61.8B(Gs)32923298330433103316332333303336U(V)22.22.42.62.833.23.4B(Gs)33423349335533623368337633813388U(V)3.63.844.24.44.64.85B(Gs)339434003407341334203426333334392、DPPH样品g因子计算示波器：5mV扫描时间：5ms共振磁场：3338Gs微波频率：9.3226GHz数据处理：1、励磁电源电压与磁场磁感应强度之间的关系曲线0123453280330033203340336033803400342034403460B(Gs)U(V)拟合得到B＝32U＋3278。其中励磁电压U的单位为V，磁感应强度的单位为Gs。2、DPPH样品g因子计算根据公式0BhgfB，其中波尔磁子1111078838263.5TMeVB－，普朗克常数sMeVh21101356692.4，带入计算得出g=1.995。与DPPH样品的g因子理论值2.0036很接近。