FIB操作

HeliosNanoLab操作规章一样品要求样品类型：非磁性块体和粉末材料。样品卫生：保证样品表面清洁，更换样品要戴橡胶手套。样品尺寸及重量：长*宽100*100mm，高20mm，重量500g。形状不规则样品（样品表面起伏较大，大于3mm）、有机样品需要老师批准。不导电样品需要用导电胶固定或者其他方法提高成像效果。磁性材料（特别是磁性粉末材料做）不能做。二样品粘接1根据样品制备的需求，确定粘接时样品台的高度。如果只放一个样品进去，只需要确定样品不超过4mm的标准线即可，如果同时放入若干样品，要求这些样品的高度基本一致，且不超过4mm标准线。样品台高度选择根据此标准进行。2二更换样品1.确定电镜状态正常（电子枪高压、离子枪高压、气体注入系统收起并冷却、easylift探针收起）。2.给样品室放气（vent），小心打开舱门。3.将样品托放到样品台相应位置内，拧紧螺丝固定好样品托。(样品托没有固定好，在旋转、倾转样品台时样品会移动。)。4.在关样品室舱门时，要观察用户界面CCD图像，以确定样品不会与电子枪、离子枪发生碰撞。5.抽上样品室真空(Pump)，在抽真空的起始阶段应当用手轻轻压住样品室的舱门。三如何移动样品台1如何理解样品台的运动坐标系2如何给样品台定位3移动样品的一般方法。1）双击2）拖动3）输入坐标4）划线确定方向5）操纵杆三FIB、GIS、Easylift操作前的状态调整待真空系统图标全部变为绿色后打开电子束与离子束的Beamon，启动电子束与离子束。电子束一般状态为：2kv，0.34na；离子束状态一般为：30kv,40pa。粗略调整样品高度(将高度调到eucentricposition附近)1．在样品托最高处较小放大倍数和较大放大倍数下分别聚焦一次；2．做LinkWDtoZ.(必做)；3．将样品台上升到距离电子枪4mm处(即工作距离为4mm)，在较小和较大倍数下聚焦、并调整象散；4．再次Link(必做)。5．将样品台上升到距离电子枪4mm处(即工作距离为4mm)。细调样品高度(将高度确定到eucentricposition，这样做的原因要解释一下。)6．找到一个特征点或者特征边，将其移动到屏幕中心，倾转样品台到52°，调整Z轴(此时不可进行双击屏幕移动或其他使样品在X和Y轴方向上发生位移的操作)使特征点/边重新移动到屏幕中心。如果在倾转过程中特征点移动幅度较大，可以重新逐步（每次10°）倾转并调整Z轴。或者缩小放大倍数，不让特征点跑出视野；7．倾斜样品台到0°，在不同放大倍数下重复第6步2到3次，直到在较大放大倍数下倾转样品台时，特征点相对屏幕中心的移动很小(若干微米即可)。同步放大倍数，同步电子束、离子束扫描区域(确保在切割或沉积时能同步用电子束观察样品，确保大块样品切割或沉积时可以在电子束下移动而不会损伤样品，确保校准探针准确、安全)8．在电子束界面或者离子束界面中点击couplemagnification,同步电子束和离子束的放大倍数；9．在电子束图像下双击移动样品台，使特征点移动到屏幕中心，在离子束画面中利用BeamShift使同一特征点移动到屏幕中心(若BeamShift无法满足请重新仔细进行第6、7步)；10．保持样品台倾转52°以备聚焦离子束刻蚀或沉积。PS:①特征点或者特征边最好在待加工区域附件选择，以保证eucentricposition高度的准确性。四GIS气体沉积（确定做过Link、调整过高度、做过视场同步，确定样品台已经倾转52°，确认样品表面的起伏不大，可以进针）1.右键点击Pt，选择加热(再次选择为停止加热)，等待Pt源加热完毕后进针；2.如果需要用电子束沉积Pt材料，在电子束像下于需要沉积处做出所要的图形，设定图形参数，选择材料文件为Ptsurfacedep或者Ptstructuredep。打开电子束即可开始沉积。条件一般为：2kv,2na。3.如果需要用离子束沉积Pt材料，在离子束像下于需要沉积处做出所要的图形，设定图形参数，选择材料文件为Ptdep，条件一般为：30kv,10-20pa/um2。打开离子束即可开始沉积，沉积过程中可以用ISPI进行同步观察(时间间隔不宜太小)。4.沉积结束，如果达到所需效果，即可退出Pt针,停止Pt源加热。PS:○1电子束沉积对样品无伤害，但是沉积速度较慢。如果样品对离子束较为敏感，可以在用离子束沉积前，用电子束先沉积一层Pt，对样品进行保护。○2在验收标准里面对Pt针在离子像下离图像中心和样品高度做出了规定，但是没有对电子像作出规定。Pt针离电子像中心的远近对电子束沉积的速度有没有影响？？这个应该做实验来验证一下。五Easylift系统校正(确定做过Link、调整过高度、做过视场同步，确认样品表面的起伏不大，可以进针):1.样品做过EucentricPosition校正以后，将样品台下降1mm。在Easylift界面中选择Eucentricpoint位置进针。调整焦距，获得清晰的针尖照片，确定针尖在电子束像和离子束像中心。如果针尖不在电子束像和离子束像的中心，则通过Easylift界面把针尖调节到电子束像和离子束像的中心（在电子像下调整X/Y的位置，在离子像下调整Z的位置）。在界面中更新到Position1的数据。2.在之前的基础上，在界面中将针尖位置上升80um，将这个位置更新到Postion2。3.如果在样品制备的过程中要求旋转样品，这就要求做针尖的旋转校正，即要求在旋转后将样品的针尖校正到屏幕中心（电子束、离子束）。PS:请一定保持针尖安全，不要撞针六聚焦离子束刻蚀(确定做过Link、调整过高度、做过视场同步，确定样品台已经倾转52°)如果不需要后续Easylift的样品，直接选择Rectangle在需要刻蚀处画图形，在图形属性栏中选择需要的图形参数和材料文件，较大电流适合用于快速的不太精细的加工，小电流适合精细加工，获得所需要的图形。七从大块样品上制备TEM样品（确定做过Link、调整过高度、做过视场同步，确定样品台已经倾转52°）这个过程应当做个示意图更形象的表达整个过程。1.如果需要在取样品处用离子束或者电子束加上离子束预先沉积上一层保护层。2.用RegularCrossSection及较大电流刻蚀所需要的样品上下两侧(图形Y=2Z)以及图形左侧，再用CleaningCrossSection及较小电流对两侧进行清洗，中间预留约1um左右宽度的样品。3.倾转样品台到0°，在1um宽样品的下方用Rectangle将样品底部与基体分离。4.再次校准EucentricPosition，将将要进针的位置调节到EucentricPosition，并倾转52°。记录样品台Z值为基准工作高度，在此基础上将样品台下降2mm。5.做一次Easylift系统校正。6.调整样品台回到基准工作高度（如果样品表面起伏比较大，应当采用试探的方式逐渐提高样品台的高度）。7.聚焦获得较清晰样品照片，按照针尖离样品较远时大步长调整，按照针尖离样品较近时小步长调整，使Easylift针尖逐步靠近样品，直到针尖到与样品轻微接触（样品出现轻度变形）。8.利用GIS气体沉积将样品与针尖连接在一起(一般为样品左侧)；9.用Rectangle大电流切样品右侧使其与基体分离。10.移动针尖到Parkposition位置，将针尖抽回。11.将需要粘接样品的位置调整到Eucentricposition，并倾转52°。在Easylift界面中选择parkingposition位置进针。聚焦获得较清晰样品照片，按照针尖离样品较远时大步长调整，按照针尖离样品较近时小步长调整，使Easylift针尖上的样品逐步靠近粘接位置，直到针尖上的样品到与粘接位置轻微接触（样品出现轻度变形）。12.将样品与放置位置处基体利用GIS气体沉积连接在一起，用Rectangle切断样品与针尖的联系；13.收回Easylift针。八结束实验:1.确定系统状态：①BeamShift、Stigamator归零，电子枪高压关闭；②BeamShift、Stigamator归零，离子枪高压关闭，离子源处于冷却状态；③GIS气体源冷却，气体针已回收；④EasyLift针已回收；⑤样品台水平，归中，样品台高度降到4mm一下。2.确定上述状态全部合格后，等待1分钟再点击Vent放样品室真空。(关闭电子束和离子束高压是有一个过程，需要一段时间，如果点击Beamon以关闭电子/离子束，马上放真空会造成仪器损伤)；3.更换完样品后要点击Pump保证样品室达到真空状态。九拷贝数据：周二，周五晚18：30拷贝数据。离子束的四种状态：1绿色：离子源状态很稳定，电流一般在2.2uA。2红色：离子源状态很不稳定，要么是没有电流要么电流过大，这个时候探测器不能打开。3黄色：离子源状态比较稳定，电流在2.2uA左右波动，但是一般不开探测器。4紫色：离子源处于加热状态。特殊情况下，Pt针和Easylift针的使用方法：如果样品表面起伏比较大的话，为了确定能不能用Pt和Easylift，应当采用逐步上升样品台试探的方法。如果发现在使用Pt和Easylift时，样品表面和针尖的差距比较大的时候，移动针尖会跑出电子束离子束的同步扫描区域时，可以考虑移动样品台。（怎么快速的找到样品？？）现在固定好的Stage（样品架），转过-15°，其四个手臂将平行或者垂直于样品室舱门，即平行X轴、Y轴，而样品架手臂上样品台插槽中心到样品架中心插槽中心距离为18mm，因而直接输入0、-18mm，舱门右边样品架手臂将移动到电子束的正下方。