GC-112A气相色谱操作规程一、适用范围:适用于有机物的微量分析,含硫、磷的有机污染物的微量分析。二、主要技术指标1、柱箱控制范围:室温~399℃2、柱箱控制精度:±0.1℃3、程序升温:五级程序升温4、灵敏度或最小检测量(1)TCD检测器灵敏度约7000Mv·ml/mg(2)FID检测器灵敏度为0.014As/g最小检测限为3×10-12g/s(二苯基)(3)FPD检测器最小检测限S5×10-11g/s(噻吩中的硫)P1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)三、操作规程1、开机步骤(1)检查仪器各连接口,确认无漏气现象,进样垫及Tenax管(采样管)处于良好状态。(2)打开载气(氮气)钢瓶,观察压力表压力是否在4.0MP以上(若不到4.0MP,则需更换新钢瓶),调节减压阀至0.5-0.6MP,调节仪器载气流量至0.08MP。打开色谱主机电源,按起始键,同时打开电脑,进入软件分析窗口。(3)当柱温达到50℃后,打开氢气及空气发生器电源。待其稳定后,观察空气流量是否为0.15MP左右,氢气流量是否为0.1MP左右,调节氢气旋钮至7.0,待自动点火成功后,调节氢气旋钮至4.3。(4)等待仪器稳定,调节基线平稳。2、进样步骤(1)在工作站上给样品取名字,调节辅助器温为280℃,进样切换阀为反吹状态,气流控制阀为关闭状态,将原有Tenax管从辅助器上移开,让其冷却至室温。待辅助器温度稳定后,将Tenax管接上进样装置(注意Tenax管是否前后倒置,有记号一头为进样口),放入辅助器中解吸(切换阀为反吹状态),同时按计时按键。300秒后,立即将切换阀调至解吸状态进样,双手迅速同时按下起始键和采样键,30秒后迅速调节切换阀调至反吹状态。停止计时,调节气流控制阀为开启状态,辅助器温度至300℃,对Tenax管吹洗。(2)分析完毕后,仪器会自动终止此次分析,并自动降温至50℃(也可按停止键,手动降温)。(3)分析完毕进行数据后处理。3、关机步骤(1)关闭空气和氢气发生器,调节氢气旋钮至7.0,待柱温处于50℃,关闭工作站窗口。(2)关闭主机电源。(3)关闭气源(载气)。四、注意事项1.当FID用在单个色谱柱上时,调节不使用通道的氢气压力到零,并在检测器进口安装阀头;更换色谱柱时要关闭氢气,避免氢气进入发生爆炸。2.柱子要老化后再接上检测器,以免固定相流失造成喷嘴堵塞。3.仪器若长时间不用,应定期开启,进行核查及老化柱子。4.定期请专业人员对气化室进行溶剂清洗,以免进样次数多而造成污染。5.Tenax需老化后使用。五、维护与保养1、仪器操作环境(1)设备环境温度为5℃~40℃,相对湿度为5%~90%,最佳温度为10℃~30℃,最佳相对湿度为50%~60%(2)仪器应避免颤动和阳光直射。2、钢瓶及气源(1)钢瓶应避免阳光直射,温度不超过40℃,钢瓶和减压阀要经常检漏。(2)空气压缩机每次用完后按“排水开关”放水,干燥剂三分之二变红就要更换。(3)氢气发生器要经常检查水位,更换干燥剂,长时间不使用应更换去离子水。(4)钢瓶总压低于4.0MP时,更换新钢瓶。3、电源应保持电压稳定,若不稳,应配备稳压电源,同时有良好的接地设备。4、进样口(2)定期更换进样垫(一般进样六七十次就需更换)。(3)不用的进样口和检测器要用死堵堵好,并处于OFF状态。