GC-2010气相操作规程

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资源描述

GC-2010操作说明一,通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。2.在使用氢气和空气发生器时要定期放水,更换干燥剂。3.钢瓶总压0.5Mpa时,更换新钢瓶。B:电源电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。C:进样口1.定期更换进样垫。2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。D:色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。E:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。FID检测器A:开机步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.4~0.5Mpa2.打开GC,计算机的电源。3.在计算机桌面上打开RealTimeAnalysis快捷键,进入时实分析窗口。4.打开SystemConfiguration进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到SystemConfiguration窗口,点击SET键确认。5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、H2、Air流量。(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。6.用鼠标点File菜单找到SaveMethodFileAs输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到OpenMethodFile打开需要的方法文件名。8.点击DownloadParameters,再点击SystemOn。9.等FID检测器温度升到160℃以上时,点火,点击FlameOn。10.等仪器稳定后,进行SlopeTest,出现对话框点OK即可。11.没配备自动进样器的直接点SingleRunSampleLogin出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,在按GCStart键进行数据采集。12.配备自动进样器的直接点BatchProcessing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。B:关机步骤1.点一下SystemOff,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出RealTimeAnalysis窗口,关闭计算机。2.关闭气源,载气(N2/He)、H2、Air。3.关闭GC电源开关。C:注意事项1.H2比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。3.不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。__ECD检测器A:开机步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa。2.打开GC,计算机的电源。3.在计算机桌面上打开RealTimeAnalysis快捷键,进入时实分析窗口。4.打开SystemConfiguration进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配置,在此窗口需设置载气、尾吹气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到SystemConfiguration窗口,点击SET键确认。5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、电流、尾吹气流量。6.用鼠标点File菜单找到SaveMethodFileAs输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到OpenMethodFile打开需要的方法文件名。8.点击DownloadParameters,再点击SystemOn。9.等仪器稳定后,进行SlopeTest,出现对话框点OK即可。10.没配备自动进样器的直接点SingleRunSampleLogin出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GCStart键进行数据采集。11.配备自动进样器的直接点BatchProcessing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。B:关机步骤1.点一下SystemOff,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出RealTimeAnalysis窗口,关闭计算机。2.关闭气源,载气(N2/He)。3.关闭GC电源开关。C:日常维护及注意事项1,ECD放空气通过导管引出室外。2,所用柱子必须老化好,流失少。3,ECD检测器最高使用温度小于350℃。一段时间后要老化检测器。ECD池的老化:接上老化好的柱子,其它同分析测定条件,只把检测器温度升到340℃,老化30~60分钟。4,ECD易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。5,载气一定要是高纯的。6,检测器的灵敏度与电流大小无关。7,平时操作时尽量避免把空气带入到ECD检测器。8,不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。FPD检测器A:开机步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。2.打开GC,计算机的电源。3.在计算机桌面上打开RealTimeAnalysis快捷键,进入时实分析窗口。4.打开SystemConfiguration进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到SystemConfiguration窗口,点击SET键确认。5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),在设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、H2、Air流量。(通常S测试时H2:60ml/min、Air:70ml/min;P测试H2:80ml/min、Air:120ml/min)。6.用鼠标点File菜单找到SaveMethodFileAs输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到OpenMethodFile打开需要的方法文件名。8.点击DownloadParameters,再点击SystemOn。9.等FPD检测器温度升到160℃以上时,点火(点FlameOn)。10.等仪器稳定后,进行SlopeTest,出现对话框点OK即可。11.没配备自动进样器的直接点SingleRunSampleLogin出现样品注册对话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样。再按GCStart键进行数据采集。12.配备自动进样器的直接点BatchProcessing进行批处理编写,批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点Start键即可自动运行。B:关机步骤1.点一下SystemOff,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出RealTimeAnalysis窗口,关闭计算机。2.关闭气源,载气(N2/He)、H2、Air。3.关闭GC电源开关。C:日常维护及注意事项1.载气(N2./He)纯度≥99.999%,最好用钢瓶气。2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。3.不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。4.喷嘴的调整:(!)把光电倍增管移开,进光口最好不要对着光。(2)如图所示,把螺丝拧开,把固定直角板移开。(3)双手平齐,把基坐上移,拿开。(4)喷嘴漏出来,用喷嘴调节器调整喷嘴(若用WBI进样口,喷嘴高度约4mm,若用SPL进样口,喷嘴高度约2mm。)(5)回装;按(4)®(3)®(2)®(1)。6.安装滤光片时不要过紧。__顶空进样器的设置1.阀切换时间设定(用上下键选择时间)①按下PROBE键,设定取样针刺入顶空瓶的开始时间。默认为第6秒②按下PRESS键,设定向顶空瓶加压结束时间为第16秒(10秒钟时间)③再次按下PRESS键,设定向顶空瓶加压后间隔时间为第17秒(可不设间隔时间)④按下VENT键,设定样品充满取样环的结束时间为第27秒(10秒钟时间)⑤再次按下VENT键,设定样品充满取样环后间隔时间为第28秒⑥按下VALVE键,设定样品进入GC的结束时间为第38秒(10秒钟时间)⑦再次按下VALVE键,设定样品进入GC结束后的间隔时间为第40秒⑧再次按下PROBE键,界面上会出现PROBEOUT,此时阀切换时间设置结束注:上述步骤必须连贯进行,不能只设定其中个别步骤。设定完成后连续按TEST键,可检查界面上的显示值和所设定值是否一致。2.方法选择和参数设定(用上下键选择所需设定的参数)1)按SET键,显示METHOD,选择操作方法(同时按LOCK和VENT键可调用默认方法1或同时LOCK和VALVE键可调用默认方法2为该方法参数)2)按SET键,显示OVENTEMP.,设定样品平衡温度3)按SET键,显示MANIF.TEMP.,设定进样系统温度4)按SET键,显示TUBETEMP.,设定传输管温度5)按SET键,显示INCUBTIME,设定样品加热平衡时间6)按SET键,显示SAMPL.INTERV.,设定进样间隔时间7)按SET键,显示FIRSTVIALN.,设定开始样品瓶位置8)按SET键,显示LASTVIALN.,设定结束样品瓶位置9)按SET键,显示SAMPLEREPEAT,设定每一瓶样品重复次数10)按SET键,显示SHAKING,设定样品摇晃模式(无、低、高三种模式)11)按SET键,显示METHODSEQ.,设定方法序列(单一方法操作为0000)12)按SET键,显示TRAYPOS.,此时按上/下键可转动样品盘,方便放置样品13)按SET键,显示CAROUSELPOS.,此时按上/下键可转动加热炉内样品盘5.3.3.3待顶空条件READY后,按START开始运行已设定方法。

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