GC-4000A气相色谱仪确认方案

文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第1页GC-4000A(SC-088)气相色谱仪确认方案姓名职务签名/日期起草人QC审核人QC审核人QC主管审核人工程部批准人质量部经理Xxxx生物制药有限公司文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第2页目录1目的：........................................................................................................32范围：........................................................................................................33依据：........................................................................................................34验证小组：................................................................................................45.仪器的外观检查：....................................................................................45.1确认的项目及内容：.......................................................................46.仪器的运行确认OQ：.............................................................................56.1.目的：...............................................................................................56.2.本公司气相色谱仪的组成：.........................................................56.3.主要技术指标及使用试剂...............................................................56.4确认的项目及内容...........................................................................67.色谱工作站..............................................................................................118.确认的结果及评价..................................................................................119.定期再确认的周期与内容....................................................................1210.偏差描述：..........................................................................................1211.仪器确认总结论：................................................................................1212.修订历史：............................................................................................1313.附件：....................................................................................................13文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第3页GC-4000A(SC-088)气相色谱仪确认方案1目的：对GC-4000A(SC-088)气相色谱仪进行运行确认、性能确认，确保仪器使用正常，产品检测无误。2范围：适用于GC-4000A(SC-088)气相色谱仪的确认，用于检测使用的范围。3依据：GC-4000A(SC-088)气相色谱仪标准操作规程和中华人民共和国国家计量检定规程，JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》及仪器使用说明书。文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第4页4验证小组：5.仪器的外观检查：5.1确认的项目及内容：检查项目接受标准结果仪器名称、型号完整仪器制造厂商完整仪器出厂日期完整仪器编号完整仪器的完整性完整仪器的旋钮按键开关是否正常正常姓名职务职责起草人QC起草验证方案及报告,并实施确认审核人QC审核验证方案及报告并复核确认的全部过程及结果审核人QC主管审核确认方案及报告,并确保确认实施审核人工程部从质量保证角度审核确认方案及报告批准人质量部经理批准确认方案及报告文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第5页仪器管路的接头是否紧密，牢固正常仪器外观检查总结论：6.仪器的运行确认OQ：6.1.目的：对仪器进行运行确认，确保在整个预期的操作范围内按要求运行6.2.本公司气相色谱仪的组成：类型编号确认范围使用范围主机检测器顶空进样器色谱工作站6.3.主要技术指标及使用试剂试剂一览表名称级别批号备注氮气99.999%空气/氢气/异辛烷色谱级文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第6页正十六烷国家标准物质环境温度要求（℃）实际温度（℃）湿度要求（%）实际湿度（%）6.4确认的项目及内容6.4.1.预确认6.4.1.1.目的根据GMP要求，确定气相色谱仪各项参数符合检测需要。6.4.1.2.确认项目及指标6.4.2.性能确认6.4.2.1.目的：确认仪器达到设计要求，能满足日常检测需要。6.4.2.2.确认项目及标准新仪器可直接采用供应商在现场的《标准安装报告》。检查项目FID技术指标载气流速稳定性（10min）---柱箱温度稳定性（10min）0.5%程序升温稳定性2%基线噪声≤1x10-12A基线漂移≤1x10-11A灵敏度--------检测线5x10-10g/s定量重复性3%文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第7页6.4.2.3.计量设备或器具：应经过校验，并在校检周期内。6.4.2.4.漏气检查启动气相色谱仪用试漏液（肥皂水溶液或洗涤剂溶液）检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。6.4.2.5.载气流速稳定性检查：设定一个适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计测量，连续6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%。载气流速稳定性：≤1.0%6.4.2.6柱温温度稳定性检查把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表上，然后把温度计的探头固定在柱温中部，设定柱温温度为70℃加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度值其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温温度稳定性。柱温温度稳定性≤0.5%记录温度/℃记录温度/℃平均温度（℃）柱温温度稳定性结论测定次数123456流速ml/min平均值ml/minRSD(%)结论文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第8页6.4.2.6.1.3.程序升温重复性检查：选定初温50℃，终温200℃.升温速率10℃/min左右.待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定.此实验重复2~3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%.结果按右式计算：相对偏差=（tmax-tmin）/t平均*100%式中：tmax-----相应点的最大温度（℃）；tmin----相应点的最小温度（℃）；t平均----相应点的平均温度（℃）。程序升温重复性：≤2%记录时间温度次数第1分钟第2分钟第3分钟第4分钟第5分钟第6分钟第7分钟第8分钟第9分钟第10分钟第11分钟第12分钟第13分钟第14分钟第15分钟123平均温度相对偏差/%结论6.4.3.性能检查6.4.3.1.基线噪声和基线漂移检查色谱柱，毛细柱：0.32mm口径.载气：N2载气流速：50ml/min，燃气：H2流速适当助燃气：空气流速适当柱温：160℃气化室：230℃检测室温度：230℃选择灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图，记录基线半小时，测文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第9页量并计算基线噪声和基线漂移基线噪声和基线漂移检查：基线噪声：≤1x10-12A基线漂移：≤1x10-11A色谱柱载气柱温/℃载气压力Mpa空气压力Mpa氢气压力Mpa进样口温度/℃检测器温度/℃基线噪声（A）基线漂移（A）结论6.4.3.2.检测限检查待基线稳定后，用校准的微量注射器，注入1～2ul浓为100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正积.计算公式如后：DFID=2NW/A式中：DFID–FID检测限（g/s）；A----正十六烷峰峰面积算术平均值（A.s）；W---正十六烷的进样量（mg）；N---基线噪声（A）检测限检查：5x10-10g/s色谱柱载气柱温/℃载气压力Mpa空气压力Mpa氢气压力Mpa进样口温度/℃检测器温度/℃基线噪声（A）正十六烷进样量（mg）正十六烷峰峰面积算术平均值（A.S）检测限（g/s）结论6.4.3.3.定量重复检查使仪器处于正常工作状态，注入适当的标准溶液，记录峰面积，连文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第10页续测定6次，定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，以下计算：RSD=[∑（XI-X平均）2/(n-1)]0.5/X平均×100%式中：XI——第i次测得的保留时间或峰面积X平均——n次测量结果的算术平均值I——测量序号n——测量次数定量测量重复性记录：RSD:≤3.0%色谱柱载气柱温/℃载气压力Mpa空气压力Mpa氢气压力Mpa样品名称浓度进样量衰减No.123456平均峰面积RSD结论6.4.4.系统适用性试验在试验进行前，均需进行系统适用性试验，应符合中国药典的要求系统适用性试验结果样品名称样品浓度l柱温检测器温度进样口温度载气柱压检测器类型进样量重复性123456平均峰面积RSD检查项目规定实测值S对照S样结果文件编号：QRFA-QC-088-01GC-4000A气相色谱仪(SC-088)确认方案共13页第11页结论7.色谱工作站色谱工作站功能的确认：电脑系统工作界面为Windowsxp,内存2G运行速度快，操作方便，可任意设置文件名并予以保存，调出及控制操作，符合色谱工作站的要求。色谱工作站为中文下拉式菜单，适用于液相系统的控制操作，便于工作系统的启动与停止，输出信号标尺可任意调节，且带局部扫描功能，信号数显功能。可设定任意工