GC-MS分析条件

整理文档很辛苦,赏杯茶钱您下走!

免费阅读已结束,点击下载阅读编辑剩下 ...

阅读已结束,您可以下载文档离线阅读编辑

资源描述

操作图乙醇浸膏(28.22g)分极萃取石油醚二氯甲烷乙酸乙酯正丁醇甲醇水层萃取液减压浓缩10.25g2.01g0.12g0.04g7.78g4.02g进行薄层色谱分析应用GC-MS法进行化学成分分析2.3.2分离:制取并合并乙醇提取所得浸膏依次用石油醚(60—90)、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇萃取液,各部分经减压浓缩后分别得到石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲醇四部分浸膏。取二氯甲烷浸膏部分进行薄层色谱分析并用GC-MS法快速测定其化学成分。2.3.4气质联用谱仪(GC-MS)的检测条件和鉴定气相色谱条件:色谱柱:OV1701石英毛细管柱(60m×0.25mm×0.5μm);进样口:250℃;分流比:50:1;流速:1.0mL/min;程序升温:45℃保留1min,1℃/min升温至100℃保留10min,2℃/min升温至220℃保留10min。质谱条件:离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电子能量:70.1eV;溶剂延迟5min;质谱图利用NIST标准谱库进行检索。3.4苍耳子二氯甲烷提取物经GC-MS法得到的色谱图及定性分析结果苍耳子二氯甲烷提取物经GC-MS法得到的色谱图见图2。A1234657811t/min苍耳子二氯甲烷成分定性分析结果见表7。GC-MS色谱图(图2)中,苍耳子二氯甲烷成分主要集中在保留时间25~52min,经标准质谱检索库计算机检索,可得其主要成分为高级脂肪酸酯及呋喃、吡喃的衍生物。表7苍耳子二氯甲烷提取物GC-MS定性分析结果4.4GC—MS法定性分析表明,苍耳子二氯甲烷化学成分主要集中在保留时间25~52min,经标准质谱检索库计算机检索,可知其主要成分为高级脂肪酸酯及二氢呋喃、吡喃的衍生物。峰号保留时间t/minFit化合物名称分子式125.2292顺-2-庚烯醛C7H12O233.35902,5-二甲基-4-羟基-2,3-二氢呋喃-3-酮C6H8O7336.89956-甲基-3,5-二羟基-2,3-二氢吡喃-4-酮C6H8O4440.7799(E,E)-2,4-癸二烯醛C10H16O542.65935-羟甲基-α-呋喃甲醛C6H6O3650.3399反,反-△9,12-十八碳二烯酸乙酯C20H38O2750.6393顺-△9-十八碳烯酸乙酯C20H36O2851.45921,6-脱水-β-D-葡萄糖苷C6H10O5

1 / 2
下载文档,编辑使用

©2015-2020 m.777doc.com 三七文档.

备案号:鲁ICP备2024069028号-1 客服联系 QQ:2149211541

×
保存成功