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1GC－1690气相色谱仪说明书杭州科晓化工仪器设备有限公司2GC1690气相色谱仪说明书目录1.综述1.1仪器的技术指标及使用要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．31.2仪器成套性及可选配附件．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41.3仪器的工作原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．52.仪器的主机结构2.1色谱柱箱．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．52.2进样器系统的装入和改变位置．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．62.3流量控制系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．72.4FID氢火焰检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．92.5TCD热导检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．113.微机温度控制器3.1面板与键盘．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．133.2微机温度控制系统的操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．183.3检测器系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．284.仪器安装运行4.1电源的要求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．314.2气源的准备和处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．314.3外气路的连接．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．324.4安装Φ3mm和Φ4mm金属柱至填充柱进样器和检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．324.5安装Φ5mm玻璃柱至填充柱进样器和检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．335.检测器分析操作5.1FID分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．335.2FID检测器使用注意事项．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．345.3TCD检测器分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．345.4TCD检测器使用注意事项．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3436.毛细管系统分析操作6.1毛细管流路介绍．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．346.2尾吹接头与氢火焰检测器的连接．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．356.3安装毛细管柱子至毛细管进样器和FID检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．366.4毛细管柱分析操作．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．376.5毛细管系统的维护保养．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．387.仪器的保养7.1仪器的维护．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．387.2氢火焰离子化检测器的清洗．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．387.3进样器清洗．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38附表一：备件及附件清单．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39附表二：气体流量曲线表．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4041.概述非常感谢您购买科晓仪器公司的GC1690气相色谱仪。GC1690型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相色谱仪。该仪器充分吸收当今国外同类产品的先进技术，集本企业十年色谱开发和制造的优秀成果。使GC1690具有高稳定可靠、结构简洁合理、操作方便、外型美观、安装空间小、扩展能力强等优点。GC1690型气相色谱仪主要特点如下：1）微机控制，控制准确度高（优于土0.1℃），柱箱具有五阶程序升温．2）键盘设定各种控制和使用参数（包括检测器操作参数），机内具有自诊断断电保护、文件存储及调用、极限温度设定，死机断电保护等功能。可准确显示各路温控设定值、实际值、TCD桥流、FID放大器灵敏度、保留时间和分析时间等。3）具有3个过热保护电路：固定的450℃独立保护电路；对上限温度的保护可通过键盘操作来控制；过热保护电路根据CPU出现的异常现象来检测。4）仪器具有双气路双进样器系统，精确的气路控制阀件具有高重现性和稳定性。5）仪器可进行填充柱分析或毛细管柱分析，具有多种进样系统。填充柱：柱上进样、瞬时汽化进样、气体进样。毛细管柱：分流进样、不分流进样、0.53mm大口径柱直接进样。6）具有柱箱自动降温即后开门功能，实现快速冷却。7）仪器基型配有双填充柱进样器，双氢火焰离子化检测器（FID），可选配GC1690-TCD热导池、检测器、毛细管专用进样器、气体进样阀等附件。8）大容量柱箱（235х165х365）mm方便安装毛细管柱和双填充柱，内藏式加热丝结构，更有利于石毛细管柱分析。1.1仪器的技术指标及使用要求1.1.1柱箱温度指标柱箱温度范围：室温上15℃～399℃（增量1℃）柱箱控温准确度：优于±0.1℃柱箱程序升温：五阶程升程升速率设定：0.1℃～40℃／min（增量0.1℃）各阶恒温时间：（0～655）min（增量1min）1.1.2进样器、检测器、辅助器、热导池温度指标温度范围：室温上15℃～399℃（增量1℃）控温准确度:优于±0.1℃GC1690仪器基型配有双氢火焰离子化检测器（FID），用温控操作面板上的检测器【检测】键设定其控制温度。用户可根据需要选择热导池检测器（TCD），有专用的安装位置和独立的温控，用温控操作面板上的【热导】键设定其控制温度。1.1.3氢火焰离子化检测器结构：圆筒型收集极、石英喷嘴5检测限：Mt≤2x10-11g／S（正辛烷中正十六烷）最佳实测结果：Mt≤5x10-12g／S（正辛烷中正十六烷）噪声：≤2x10-13A漂移：≤1x10-12A/30min1.1.4热导检测器结构：半扩散式、四臂铼钨丝电源：恒流控制方式灵敏度：≥1500mV.ml/mg(3000mV.mL/mg带放大)噪声：≤0.02mV（0.04mV带放大）漂移：≤0.1mV/30min1.1.5仪器使用要求电源电压：（220±22）V，（50±5）Hz仪器总功率:≤2400W环境温度:+5℃～+30℃相对湿度:＜85％仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。1.2仪器成套性及可选配附件1.2.1成套性GC1690型气相色谱仪基型仪器包括柱箱、双填充柱进样器、载气和燃气控制器、微机温度控制器、氢火焰离子化检测器及微电流放大器，二根长0.6m、内径2mm的不锈钢填充柱（7％SE-30chromosorbGHP或5％OV-101，100-120目）。a）GC1690型气相色谱仪基型一台b）附件备件（见附件清单）一箱1.2.2可选配附件GC1690型气相色谱仪有如下附件供用户选配，如需，订货可在订购基型时备注清楚，也可在仪器使用过程中随时选配。a）GC1690－TCD热导池检测器b）六通平面切换阀气体进样器c）转化炉（含甲烷化镍转化剂）d）毛细管专用进样器e）色谱工作站f）色谱数据处理机g）双笔台式记录仪h）脱氧管61.3仪器的工作原理气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品由微量注射器“注射”进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性将各组份按顺序检测出来。GC1690型气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。2.仪器的主机结构GC1690气相色谱仪由检测器、进样器、色谱柱箱、流量控制部件、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱，进样器，检测器，热导，辅助1，辅助2六个加热区域。基型仪器中部是色谱柱箱，右侧上部是微机温度控制器，右侧下部是FID微电流放大器，仪器顶部是流量控制部件及气路面板，柱箱上方后部是离子化检测器安装位置（基型安装二个氢火焰离子化检测器）以及热导池检测器（TCD）安装位置，柱箱上方前部是填充柱进样器。柱箱上方左前部是毛细管进样器，仪器顶上是气路控制器。GC1690kexiaoinstrument图1GC1690气相色谱仪2.1色谱柱箱GC1690气相色谱仪柱箱具有容积大，可方便安装毛细管柱或双填充柱或玻璃柱，升、降温速度快等特点。柱箱加热丝隐藏在网板后面，从而避免加热丝辐射所引起石英毛细管柱的峰形分裂。本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，柱箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。柱箱加热丝总功率约1300W。2.2进样器系统的装入和改变位置7样品的进样口和GC1690的各种检测器的安装位置如图2所示，检测器的位置是固定的，但进样口可根据要求的不同而重新安装。图2上图是检测器和进样器区域的俯视图:安装位置应用1FID检测器安装位置2毛细管进样器安装位置3填充柱进样器安装位置4毛细管进样器安装位置5TCD检测器安装位置本仪器基型配有双填充柱进样器。双填充柱进样器安装在主机顶部前侧导热体内，导热体内同时安装有电热元件（100W）和陶瓷铂电阻，由微机温度控制器控制其温度,安装于3位置。使用玻璃柱时，玻璃柱的中心相距71.4mm。TCD检测器使用5的位置，如使用玻璃柱时，进样系统安装完毕，应检查一下玻璃柱能否从底下轻轻的插入（放开时能否自由的落下），否则应将进样系统做一些小小的调整，以免固定柱子破裂。仪器出厂时所配的内径为Φ3.2mm和Φ4.2mm金属衬管，适用于外径为Φ3mm和Φ4mm的不锈钢柱子。此外，本填充柱进样器还可安装Φ5mm玻璃柱，附件中有相应的柱接头、密封垫圈和螺帽。除柱头进样外也可用于气化进样，选配特殊的进样器接头。填充柱进样器的载气由Φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接。82.