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GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作规程一、目的建立GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪操作及维护保养规程,严格按规程操作,及时对高效液相色谱仪进行维护保养。二、适用范围适用于GCMS-QP2010SE气相色谱仪质谱联用仪的操作及维护保养。三、用途气相色谱仪质谱联用仪是一种分离测定高沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品、环境专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。四、仪器操作开机前请先检查氦气(He1)压力，主阀压力大于1Mpa(压力为2Mpa时需要预备新的He，纯度为99.999%)。分阀压力保持在0.5-0.9Mpa之间。1.开机(1)打开氦气(He1)打开GC电源打开MS电源打开“GC-MS实时分析软件”；(2)点击“真空控制”“自动启动”开始抽真空。2.查漏抽真空完成后，等待一会时间，开始查漏(检查仪器内部是否发生泄漏)，步骤为：点击“调谐”“峰检测”“监视组”下选择“水，空气”出现三个区域，将第三个区域下的m/z改成69打开左上方的“PFTBA”，然后打开灯丝，观察三个区域上方的“比例”项，m/z18和m/z69项的比例均高于m/z28的比例【m/z69要明显高于m/z18】，说明仪器不漏气，可以进行下一步操作。3.调谐(1)打开方法：点击“数据采集”修改分析条件单击“文件”“方法文件另存为”保存方法【如果已经保存方法，则点击“文件”打开方法文件】单击“采集”“下载初始参数”待右上角的GC和MS显示绿色“准备就绪”后开始调谐。(2)调谐：点击“自动调谐”，调谐开始，调谐完后弹出调谐结果，点击“文件”“另存调谐文件”保存调谐结果。(3)检查调谐结果：①点击“峰轮廓”，看峰尖无分叉；②峰谷与峰谷基本水平；③半峰宽FWHM在0.60左右，且最大值减去最小值≦0.1；④透镜电压绝对值50；⑤检测器电压小于1.5KV；⑥低真空在10以内；⑦点击“质谱”，看m/z18和m/z69的峰高均高于m/z28的峰高；⑧m/z219位置的峰值相差在0.1以内【例如219.05可以，219.2则不行】；⑨m/z502处的峰的比例2%。满足以上要求则调谐通过，可进行下一步操作。4.测试(1)单次进样：单击“数据采集”“样品登陆”输入“数据文件”信息，选择“调谐文件”【一定要选择本次开机时的调谐文件】点击“确定”，然后点击“待机”，开始采样。(2)批次处理：点击批处理，按照提示输入相关信息，然后点击“开始”，进行采样(过程同液相)。5.数据分析(1)标准曲线建立：①打开“GCMS再解析分析软件”，打开标样数据文件，在总粒子流图中选择目标峰，双击峰中央，然后点击上方的“平均和扣减质谱”，将鼠标放在半峰处，按住鼠标左键向旁边拖动(扣除背景信号干扰)。②将鼠标放在质谱图界面，点击鼠标右键，选择“注册到质谱处理表”，点击左边“定性表”点击“相似度检索”“检索所有行”，完成对未知物的检索。双击选中的行，看相似度检索结果，进行物质的检索。③点击“返回”“创建组分表”“向导(新建)”按照操作点击下一步到第5页时修改组分浓度然后点击“文件”“方法另存为”保存方法后关闭小窗口打开方法文件，将标样拖入级别中保存方法创建完成。(2)定量：打开需定量的图谱点击“定量”“加载方法”选择创建的方法文件查看“结果”【如果没有显示结果，则需要点击“峰积分”“确定”】。(3)报告输出（选做）：打开需要输出的样品点击“报告”将“报告单”拖入空白区域点击“文件”“另存格式文件”保存信息，根据所需进行打印。6.关机点击“真空控制”“自动关机”待完成后关掉MS电源关掉GC电源关闭氦气。