氧化石墨烯溶液的制备一、目的1、理解氧化石墨烯的制备原理2、熟悉氧化石墨溶液的制备过程3、理解制备过程中的影响参数二、原理实验中主要原理为氧化还原法,该方法是将天然石墨进行氧化,得到基本分子结构为C六边形且表面及边缘存在大量的羟基、羧基、环氧等基团的氧化石墨烯,整个过程可分为低温反应、中温反应和高温反应三部分。三、步骤1、称取1g石墨与17ml浓硫酸混合,置于搅拌器中混合均匀,并保持温度低于20℃;2、将混合均匀的溶液搅拌30min,过程中同样保持混合液的温度低于20℃;3、在冰浴环境下往混合液中加入3g高锰酸钾,始终控制温度在5℃以下,加完高锰酸钾后保持低温反应1.5h;4、结束低温反应,将混合液置于35℃水浴中,溶液温度达到35℃开始计时30min,过程中控制温度在35~40℃;5、在混合液中快速加入34ml蒸馏水,并快速搅拌;6、加完蒸馏水将混合液置于100℃油浴中,等溶液温度达到90℃开始计时5min;7、高温后在混合液中加入H2O2溶液,直至混合液中无气泡产生为止;8、加蒸馏水洗涤至无硫酸根等离子,即得氧化石墨溶液。四、现象加入高锰酸钾后混合液变成墨绿色,在高温反应阶段时有气泡生成,加入H2O2溶液后混合液变为橙红色。五、注意事项石墨与浓硫酸混合时要注意低温;将混合液冷却至8~9℃后超声,超声完毕后温度在18~19℃;加高锰酸钾时要注意混合液温度在4℃以下;中温反应保持温度在40℃最佳。