GC900气相色谱仪操作规程

作业指导书文件编号：CG-03-2004主题：GC900气相色谱仪操作规程第1页共1页第1版第0次修改颁布日期：2004年03月30日1.测定原理：根据样品各组份在流动相和固定相中的分配情况不同进行分离，一些组份与固定相作用较强，故较慢流出色谱柱，从而得以分离。2.仪器设备名称、型号等:名称：气相色谱仪型号：GC900。3.操作步骤：3.1先开N2气，再开主机。载气1的压力为0.03MPa左右，载气2的压力为0.05MPa，尾吹压力为0.02MPa，隔膜清扫已调好，不必动它。3.2设定好以下参数：柱箱温度：50℃；汽化室温度：220℃；解析炉温度：280℃；FID温度：230℃，FID增盖，设在3，FID衰减，设在0；以上参数已调好，一般情况下，无须调设。3.3设定程序升温（现已设好，无须再调）第一阶段：50℃，保温8min，升温速率5℃/min；第二阶段：95℃，保温8min，升温速率8℃/min；第三阶段：220℃，保温10min，升温速率0℃/min；终点0.0℃，终温时间0.0min；以上参数输入好之后，按输入确认即可。3.4按“运行”，柱箱、汽化、热导、FID四个指示灯亮，说明正在加热。等FID显示温度达100℃或以上时，打开H2开关，调压力0.02MPa，打开点火开关，用点火枪点火，这时电信号变大，说明点火成功，然后关闭点火开关。3.5当柱箱、汽化、热导、FID温度达到设定的温度后，即可准备样品。3.6装上U型管（有刻度在右边），热解析炉六通阀开关处在取样位置，套上炉子，加热15秒（注意不要过长），六通阀开关切换到分析位置，同时按“启动”和工作站遥控开关，仪器正式自动分析样品（需时50分钟）。3.7等10分钟后，取下加热炉。3.8分析结束后，保存数据。把六通阀开关切换到取样位，取下U型管。3.9主机退出加热，关掉H2开关及氢气钢瓶总阀门，待柱箱和监测器温度降至70℃以下，再关载气，最后关掉总电源，。作业指导书文件编号：??-04-2004主题：民用建筑工程室内环境TVOC检测作业指导书第1页共3页第1版第0次修改颁布日期：2004年03月30日1编制目的为对民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的检验，特制定本实施细则。2适用范围本实施细则适用于民用建筑工程室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）浓度的检验。3检验依据3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-20014检验原理空气中TVOC用Tenax-TA管采集，然后经热解吸，再经专用毛细管柱分离，用氢火焰离子化检测器检验，以保留时间定性，面积定量。5检验人员检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。6检验仪器及设备6.1气相色谱仪——带氢火焰离子化检测器。6.2热解吸装置：6.3毛细管柱——长50m，内径0.32mm石英柱，内涂覆二甲基硅氧烷，膜厚1～5μm。6.4空气采样器——0～2L/min。6.5注射器——1mL、100mL、10μL、1μL。7试剂和材料7.1Tenax-TA吸附管。7.2标准品7.2.1标准气体—苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、均为标准气体。7.2.2标准品：乙酸丁酯、十一烷为色谱纯。7.2.3标准溶液：VOCs(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷)标准溶液。作业指导书文件编号：??-04-2004主题：民用建筑工程室内环境TVOC检测作业指导书第2页共3页第1版第0次修改颁布日期：2004年03月30日8检验程序8.1采样应在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取约10L空气，精确计时。采样后，应将吸收管的两端套上塑料帽，并记录采样时的温度和大气压。8.2空气样品的测定8.2.1解吸条件载气——氮气(纯度不小于99.99%)；解吸温度——300℃；解吸体积——50mL。8.2.2色谱分析条件进样口——250℃；柱温箱——程序升温50～250℃，初始温度为50℃，保持10min，升温速率，5℃/min；分流比——1:1～10:1；检测器温度——250℃。8.2.3标准系列8.2.3.1气体外标法：取30mL、60mL、100mL的标准混和气体通过吸附管,为标准系列。8.2.3.2液体外标法：取VOCs的标准溶液，临用前逐级稀释成单组份含量为1.0、5.0、10.0mg/mL的标准液。各取１uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。8.2.4标准曲线制备8.2.4.1热解吸方法一：将吸附管与100mL注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于300℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min,取1mL进样，测量保留时间及峰面积。8.2.4.2热解吸方法二：将吸附管与直接热解吸进样装置相连接，解吸温度300℃，测量保留时间及峰面积。作业指导书文件编号：??-04-2004主题：民用建筑工程室内环境TVOC检测作业指导书第3页共3页第1版第0次修改颁布日期：2004年03月30日8.2.4.3每个浓度重复2次，取峰面积的平均值。同时，取一个未采样的吸附管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰面积。以各组分的含量（μg）为横坐标，平均峰面积为纵坐标，分别绘制标准曲线，并计算回归方程(Ａ=bm+a)。8.2.5样品分析8.2.5.1热解吸方法一：将吸附管与100mL注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于300℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min,取1mL进样，测量保留时间及峰面积。8.2.5.2热解吸方法二：将吸附管与直接热解吸进样装置相连接，解吸温度300℃，测量保留时间及峰面积。注:对非识别峰,可以甲苯计。8.3结果计算由回归方程计算出各组分的量，再按下式计算所采空气样品中各组分的含量：00Vmmcic式中：cc——所采空气样品中i组分含量，（mg/m3）；1m——被测样品中i组分的量，（μg）；0m——空白样品中i组分的量，（μg）；0V——空气标准状态采样体积，（L）。应按下式计算所采空所样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量：niiccTVOC1式中：TVOC——标准状态下所采空气样品中总挥发性有机化合物(TVOC)的含量。注：当与挥发性有机化合物有相同或几乎相同的保留时间的组分干扰测定时，宜通过选择适当的气相色谱柱，或通过用前更严格地选择吸收管和调节分析系统的条件，将干扰减到最低。9注意事项9.1采样时应记录现场温度及大气压；9.2进样器及配气用注射器应保持其气密性，以防气体流失；9.3根据样品浓度调节分流比，浓度高的分流比可适当调大，浓度的低的分流比可适当调小。作业指导书文件编号：??-05-2004主题：民用建筑工程室内空气中苯系物检测作业指导书第1页共3页第1版第0次修改颁布日期：2004年03月30日1编制目的为对民用建筑工程室内空气中苯系物浓度的检验。特制定本细则。2适用范围适用于民用建筑室内空气中苯系物浓度的检验。3检验依据3.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-20013.2《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法》GB11737-894检验原理空气中苯系物用活性炭管采集，然后经热解吸，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检验，以保留时间定性，峰高定量。5检验人员检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。6检验仪器及设备活性炭采样管：长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭。空气采样器：流量范围0.2～1L/min流量稳定。注射器1mL，100mL。微量注射1μL，10μL。热解吸装置。具塞刻度试管：2mL。气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。填充色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱，内填充聚乙二醇6000-6201担体（5：100）固定相。色谱固定液：聚乙二醇6000。作业指导书文件编号：??-05-2004主题：民用建筑工程室内空气中苯系物检测作业指导书第2页共3页第1版第0次修改颁布日期：2004年03月30日7试剂和材料苯系物：标准品。纯氮：99.99%。8检验程序8.1采样在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取10L空气。采样后，将管的两端套上塑料帽并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。8.2空气样品的测定8.2.1色谱分析条件色谱柱温度——90℃；检测室温度——150℃；汽化室温度——150℃；载气——氮气，50mL/min。8.2.2标准曲线在作样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和计算回归方程。8.2.2.1用标准气体制标准曲线取30mL、60mL、100mL苯系物的标准气体通过吸附管,将吸附管与100mL注射器(60℃预热)相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积均为50mL，于60℃平衡30min,取1mL进样，测量保留时间及峰高。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。以苯系物的含量（μg）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线。并计算回归方程(h=bc+a)。作业指导书文件编号：??-05-2004主题：民用建筑工程室内空气中苯系物检测作业指导书第3页共3页第1版第0次修改颁布日期：2004年03月30日8.2.2.2用标准溶液绘制标准曲线取苯系物的标准溶液，临用前逐级稀释成苯系物含量为1.0，5.0，10.0mg/mL的标准液。各取１uL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，将活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置１h，并不时振摇。取１uL进样，测量保留时间及峰面积。同时，取一个未采样的活性炭管，按样品管同时操作，测定空白管的平均峰高。以苯系物的含量（ug）为横坐标，平均峰高为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程(h=bc+a)。8.2.3样品分析8.2.3.1热解吸法进样将已采样的活性炭管与100mL注射器相连，置于热解吸装置上，用氮气以50～60mL/min的速度于350℃下解吸，解吸体积为50mL，取1mL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高（mm）定量。8.2.3.2二硫化碳提取法进样将活性炭倒入具塞刻度试管中，加入1.0mL二硫化碳，塞紧管塞，放置1h，并不时振摇，取1uL进色谱柱，用保留时间定性，峰面积定量。8.2.4结果计算热解吸法及溶剂解吸法，空气中苯系物浓度按下式计算。00)(VbahhC式中：C——空气中苯系物的浓度，mg/m3；h——样品峰高的平均值，mm；0h——空白管的峰高，mm；VＯ——换算成标准状态下的采样体积，L。9注意事项9.1活性炭几乎能吸附所有的有机蒸汽，保存过程中应特别注意防止污染。塑料帽套紧管的两端，在室温下一般可保存5天。如需保存更长时间，则应冷藏贮存。9.2用热解吸方法定量时，对保留时间较长或有较宽的半峰宽时，用峰面积定量更为合适。注:可采用TVOC的测定方法直接测定苯含量,做为筛选，若TVOC的测定方法中苯含量不合格时,应以本细则中苯的测定方法为准。