HA121-01操作步骤。

HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-1-目录ContentI.超临界萃取原理及概况SupercriticalFluidExtractionDeviceWorkingPrinciple&OverviewII.主要技术参数MainTechnicalParameterIII.装置主要构成MainComponentofDeviceIV.开机前准备工作PreparationWorkbeforeRunningDeviceV.操作步骤OperationSequenceVI．注意事项及故障处理AttentionsandTroubleshootingVII.阀门功能说明ValvesFunctionIndicationVIII.流程图HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-2-I.超临界萃取原理及概况超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶剂扩散到溶质中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。超临界装置由于选择了CO2介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：1、操作范围广，便于调节。2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。4、从萃取到分离一步完成，萃取后的CO2不残留在萃取物HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-3-上。5、CO2无毒、无味、不燃、价廉易得，且可循环使用。6、萃取速度快。近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。II.主要技术参数1.最高萃取压力：48MPa2.最高分离压力：28Mpa3.最高精馏压力：28Mpa4.萃取釜单釜容积：1L5萃取温度：常温～75℃6最大CO2流量：50L/h可调III.该装置的主要构成HA121-50-01型超临界萃取装置由下列部分组成：CO2气瓶（用户自备）、制冷装置、温度控显系统、压力控显系统、安全保护装置、携带剂罐、净化器、混合器、热交换器、贮罐、流量分别为50L/h和4L/h的双柱塞泵、1L/50Mpa萃取缸、0.6L/Mpa分离器、精馏柱、HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-4-电控柜、阀门、管件及柜架等组成，具体流程见后面示意图。IV.开机前的准备工作1、首先检查电源、三相四线是否完好无缺。（AC380V/50HZ）2、制冷装置的冷箱内为30％乙二醇＋70％水溶液。冷箱内搅拌泵用于冷箱内搅拌和CO2泵头冷却。3、CO2气瓶压力保证在5～6MPa的气压，且食品级纯度99.5，净重≥22kg。4、检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。5、将各热箱内加入净化水、去氯离子水（蒸馏水），不宜太满，离箱盖2公分左右，每次开机前都要查水位。6、萃取原料粉碎40目左右装入料筒，原料不应装的太满（根据产品工艺而定），离过滤网2～3公分左右，最少不低于料筒1/3。原料要尽可能干燥。7、如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用携带剂泵压入萃取缸内。HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-5-V.开机操作顺序开机前应先检查面板上除7#外所有阀，均应在关闭状态。萃取釜分离釜I分离釜II回路开机：1.打开总电源（绿色按钮），看三相电源指示灯（全亮电源正常，如有不亮需检查电源）。2.打开制冷，冷循环，对应的加热开关，设定温度，检查加热水箱水位（正常离盖子2~3cm，如少需加水）。3.打开CO2钢瓶阀（开机时或使用过程中钢瓶压力4Mpa时，需更换CO2钢瓶），CO2泵进气阀，2#。4.装料：原料粉碎40目左右，装入料篮（正常离过滤网4cm即可，量少应达到料篮1/3体积），拧紧。放入萃取釜，细密封圈（密封圈使用时先检查有无损伤），不锈钢环，将粗密封圈套在堵头上，拧紧（正常螺丝扣全拧入）。5.等温度达到设定值，检查4#应关闭，稍稍打开3#，等萃取釜压力接近泵出口压力，完全打开3#，稍稍打开4#排空（3~5S即可关闭）。6.完全打开5#，9#（检查6#，8#应是关闭状态），10#（两圈），13#，12#,1#。7.打开CO2泵电源（绿色按钮），按RUN，调节7#控制萃取釜压力，HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-6-调节10#控制分离釜I压力。8.计时开始，观察压力。（取萃取产品可以在萃取过程中或萃取结束）关机：1.关闭CO2泵（按STOP）。2.慢慢打开10#，7#，使萃取釜、分离釜I、分离釜II相似。3.关闭3#，5#。稍稍打开4#，排萃取釜CO2。4.关闭制冷，冷循环，加热开关。5.等萃取压力为零，取料。6.关总电源，CO2泵进气阀，CO2钢瓶，面板上除7#外所有阀。萃取釜精馏柱分离釜I分离釜II回路开机：1.打开总电源（绿色按钮），看三相电源指示灯（全亮电源正常，如有不亮需检查电源）。2.打开制冷，冷循环，对应的加热开关，设定温度，检查加热水箱水位（正常离盖子2~3cm，如少需加水）。3.打开CO2钢瓶阀（开机时或使用过程中钢瓶压力4Mpa时，需更换CO2钢瓶），CO2泵进气阀，2#。4.装料：原料粉碎40目左右，装入料篮（正常离过滤网4cm即可，HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-7-量少应达到料篮1/3体积），拧紧。放入萃取釜，细密封圈（密封圈使用时先检查有无损伤），不锈钢环，将粗密封圈套在堵头上，拧紧（正常螺丝扣全拧入）。5.等温度达到设定值，检查4#应关闭，稍稍打开3#，等萃取釜压力接近泵出口压力，完全打开3#，稍稍打开4#排空（3~5S即可关闭）。6.完全打开5#，8#（检查9#应是关闭状态），6#,(两圈),10#（两圈），18#，13#，12#,1#。7.打开CO2泵电源（绿色按钮），按RUN，调节7#控制萃取釜压力，调节6#控制精馏柱压力，调节10#控制分离釜I压力。8.计时开始，观察压力。（取萃取产品可以在萃取过程中和萃取结束）关机：1.关闭CO2泵（按STOP）。2.慢慢打开10#，6#，7#，使萃取釜、精馏柱、分离釜I、分离釜II相似。3.等压力相似，关闭3#，5#。稍稍打开4#，排萃取釜CO2。4.关闭制冷，冷循环，加热开关。5.等萃取压力为零，取料。6.关总电源，CO2泵进气阀，CO2钢瓶，面板上除7#外所有阀。HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-8-萃取釜分离釜I分离釜II精馏柱回路开机：1.打开总电源（绿色按钮），看三相电源指示灯（全亮电源正常，如有不亮需检查电源）。2.打开制冷，冷循环，对应的加热开关，设定温度，检查加热水箱水位（正常离盖子2~3cm，如少需加水）。3.打开CO2钢瓶阀（开机时或使用过程中钢瓶压力4Mpa时，需更换CO2钢瓶），CO2泵进气阀，2#。4.装料：原料粉碎40目左右，装入料篮（正常离过滤网4cm即可，量少应达到料篮1/3体积），拧紧。放入萃取釜，细密封圈（密封圈使用时先检查有无损伤），不锈钢环，将粗密封圈套在堵头上，拧紧（正常螺丝扣全拧入）。5.等温度达到设定值，检查4#应关闭，稍稍打开3#，等萃取釜压力接近泵出口压力，完全打开3#，稍稍打开4#排空（3~5S即可关闭）。6.完全打开5#，9#（检查6#和8#应是关闭状态），10#,(两圈),14#（两圈），13#,18#,16#,1#。7.打开CO2泵电源（绿色按钮），按RUN，调节7#控制萃取釜压力，调节10#控制分离釜I压力，调节14#控制分离釜II压力。8.计时开始，观察压力。（取萃取产品可以在萃取过程中和萃取结束）HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-9-关机：1.关闭CO2泵（按STOP）。2.慢慢打开14#，10#，7#，使萃取釜、精馏柱、分离釜I、分离釜II相似。3.等压力相似，关闭3#，5#。稍稍打开4#，排萃取釜CO2。4.关闭制冷，冷循环，加热开关。5.等萃取压力为零，取料。6.关总电源，CO2泵进气阀，CO2钢瓶，面板上除7#外所有阀。添加携带剂：携带剂严禁使用水，强酸，强碱，腐蚀不锈钢溶液。1.将需量的携带剂倒入携带剂罐，打开携带剂电源。2.打开携带剂泵排空阀，直到有平稳的携带剂流出关闭放空阀。3.携带剂打完关闭携带剂电源（泵II电源）（看携带剂罐里没有携带剂说明打完）。VI.注意事项及故障处理1、此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机关闭总电源检查。HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-10-2、检查电极点压力表是否正常。①打开总电源，打开CO2泵电源。②用螺丝刀旋动上限指针（红色），调整到实际压力指针（黑色）位置③CO2泵电源应该关闭（数位操作器没显示）3、制冷系统①开机前及正常运转时须查压缩机油面线是否正常，一般情况不会缺油，如过低须加入冷机专用油25#（新型号为40#）②冷机正常运转时，高压表指示夏天为1.5-2Mpa、冬天为1-1.5Mpa(高压保护2.2MPa)，低压表为0.2-0.3Mpa。如果过低制冷效果差，可适当加入R22氟利昂。（可以从低压阀口加入）③冷机开启前，高低表均有压力，但开机后，低压表为0，且冷机频繁启动、停止，可能原因为：过滤器、膨胀阀或电磁阀堵塞。处理步骤如下：A、关闭贮罐供液阀，启动冷机开关，回收氟利昂，当低压表降为零时关闭冷机。B、打开过滤器，膨胀阀下口（过滤心）清洗过滤网。C、清洗完毕，装上过滤器及膨胀阀后，关闭高压阀，打开放空接头进行冷机抽空，抽到低压表为小于0且高压出口没有HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-11-空气为止。D、拧紧高压放空接头（帽），再打开高压阀及供液阀即可。注：以上情况属非正常现象，如出现最好请专业人员解决。4、CO2流体系统因CO2或物料含水，可能出现冷箱内高压盘管冰堵。故障现象为贮罐压力显示较低（低于CO2并出口压力），不能循环。解决方法：A、经常从净化器底部阀门放水。B、如出现冰堵，让冷箱温度自然上升至室温用氮气从盘管一端吹扫至另一端，直至将水份吹干。5、加热控温系统①开机时须检查三相四线电源是否正确，禁止缺相运行。②每次开机（每班）都要检查各加热水箱的水位。不够应及时补充（因温度高蒸发），否则会烧坏加热管，同时须查水泵电机是否运转，防止水垢卡死转轴而烧坏电机。③如果测量温度远远高于设定温度，或者水浴内的水被烧开，可能原因为固态继电器被击穿，而不起控制作用，此时只要更换对应的固态继电器就可以了。6、泵在一定时间内要更换润滑油。HA121-50-01超临界CO2萃取装置南通仪创实验仪器有限公司-12-VII.阀门功能说明ValvesFunctionIndicationValveindication1#：CO2循环回路CO2Circulationloop2#：CO2钢瓶连接设备系统CO2BottleConnectwithSCFEDevice3#：萃取釜进口阀Extractorinletvalve4#：萃取釜放空阀Extractorexhaustvalve5#：萃取釜出口阀Extractoroutletvalve6#：精馏柱调压阀（精馏柱—分离釜I），跟8#同时使用，使用时应关闭9#Distillationcolumnpressureadjustvalve(distillatio