HJ493-2009水质样品的保存总结表

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资源描述

HJ493-2009水质样品的保存和管理技术规定序号测试项目采样容器保存方法及保存剂用量保存时间最少采样量/ml容器洗涤方法备注1pHP或G12h250Ⅰ尽量现场测定2色度P或G12h250Ⅰ尽量现场测定3浊度P或G12h250Ⅰ尽量现场测定4气味G1~5℃冷藏6h500大量测定可带离现场5电导率P或BG12h250Ⅰ尽量现场测定6悬浮物P或G1~5℃暗处14d500Ⅰ7酸度P或G1~5℃暗处30d500Ⅰ8碱度P或G1~5℃暗处12h500Ⅰ9二氧化碳P或G水样充满容器,低于取样温度24h500最好现场测定10溶解性固体(干残渣)见“总固体(总残渣)”11总固体(总残渣,干残渣)P或G1~5℃冷藏24h10012化学需氧量G用H2SO4酸化,pH≤22d500ⅠP−20℃冷冻1月100最长6m13高锰酸盐指数G1~5℃暗处冷藏2d500ⅠP−20℃冷冻1月500尽快分析14五日生化需氧量溶解氧瓶1~5℃暗处冷藏12h250Ⅰ冷冻最长可保持6m(质量浓度小于50mg/L保存1m)P−20℃冷冻1月100015总有机碳G用H2SO4酸化,pH≤2;1~5℃7d250ⅠP−20℃冷冻1月10016溶解氧溶解氧瓶加入硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,现场固定24h500Ⅰ尽量现场测定17总磷P或G用H2SO4酸化,HCl酸化至pH≤224h250ⅣP−20℃冷冻1月25018溶解性正磷酸盐见“溶解磷酸盐”19总正磷酸盐见“总磷”20溶解磷酸盐PG或BG1~5℃冷藏1月250采样时现场过滤P−20℃冷冻1月25021氨氮P或G用H2SO4酸化,pH≤224h250Ⅰ22氨类(易释放、离子化)P或G用H2SO4酸化,pH1~2;1~5℃21d500保存前现场离心P−20℃冷冻1月50023亚硝酸盐氮P或G1~5℃冷藏避光保存24h250Ⅰ24硝酸盐氮P或G1~5℃冷藏24h250ⅠP或G用HCl酸化,pH1~27d250P−20℃冷冻1月25025凯氏氮P或BG用H2SO4酸化,pH1~2,1~5℃避光1月250P−20℃冷冻1月25026总氮P或G用H2SO4酸化,pH1~27d250ⅠP−20℃冷冻1月50027硫化物P或G水样充满容器。1L水样加NaOH至pH9,加入5%抗坏血酸5ml,饱和EDTA3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光24h250Ⅰ28硼P水样充满容器密封1月10029总氰化物P或G加NaOH到pH≥91~5℃冷藏7d,如果硫化物存在,保存12h250Ⅰ30pH6时释放的氰化物P加NaOH到pH冷藏>12;1~5℃暗处24h50031易释放氰化物P加NaOH到pH>12;1~5℃暗处冷藏7d50024h(存在硫化物时)32F−P1~5℃,避光14d250Ⅰ33Cl−P或G1~5℃,避光30d250Ⅰ34Br−P或G1~5℃,避光14h250Ⅰ35I−P或GNaOH,pH1214h250Ⅰ36SO42−P或G1~5℃,避光30d250Ⅰ37PO43−P或GNaOH,H2SO4调pH=7,CHCl30.5%7d250Ⅳ38NO2,NO3P或G1~5℃冷藏24h500保存前现场过滤P−20℃冷冻1月50039碘化物G1~5℃冷藏1月50040溶解性硅酸盐P1~5℃冷藏1月200现场过滤41总硅酸盐P1~5℃冷藏1月10042硫酸盐P或G1~5℃冷藏1月20043亚硫酸盐P或G水样充满容器。100ml加1ml2.5%EDTA溶液,现场固定2d50044阳离子表面活性剂G甲醇清洗1~5℃冷藏2d500不能用溶剂清洗45阴离子表面活性剂P或G1~5℃冷藏,用H22SO4酸化,pH1~22d500Ⅳ不能用溶剂清洗46非离子表面活性剂G水样充满容器。1~5℃冷藏,加入37%甲醛,使样品成为含1%的甲醛溶液1月500不能用溶剂清洗47溴酸盐P或G1~5℃1月10048溴化物P或G1~5℃1月10049残余溴P或G1~5℃避光24h500最好在采集后5min内现场分析50氯胺P或G避光5min50051氯酸盐P或G1~5℃冷藏7d50052氯化物P或G1月10053氯化溶剂G,使用聚四氟乙烯瓶盖水样充满容器。1~5℃冷藏;用HCl酸化,pH1~2如果样品加氯,250ml水样加20mgNa2S2O3·5H2O24h25054二氧化氯P或G避光5min500最好在采集后5min内现场分析55余氯P或G避光5min500最好在采集后5min内现场分析56亚氯酸盐P或G1~5℃冷藏5min500最好在采集后5min内现场分析57氟化物P(聚四氟乙烯除外)1月20058铍P或G1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250酸洗Ⅲ59硼P1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250酸洗Ⅰ60钠P1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250Ⅱ61镁P或G1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250酸洗Ⅱ62钾P1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250酸洗Ⅱ63钙P或G1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250Ⅱ64六价铬P或GNaOH,pH8~914d250酸洗Ⅲ65铬P或G1L水样中加浓HNO310ml酸化1月100酸洗66锰P或G1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ67铁P或G1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ68镍P或G1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ69铜P1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ70锌P1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ71砷P或G1L水样中加浓HNO310ml(DDTC法,HCl2ml)14d250Ⅲ使用氢化物技术分析砷用盐酸72硒P或G1L水样中加浓HCl2ml酸化14d250Ⅲ73银P或G1L水样中加浓HNO32ml酸化14d250Ⅲ74镉P或G1L水样中加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加浓HClO419ml75锑P或GHCl,0.2%(氢化物法)14d250Ⅲ76汞P或GHCl,1%,如水样为中性,1L水样中加浓HCl10ml14d250Ⅲ77铅P或GHNO3,1%,如水样为中性,1L水样中加浓HNO310ml14d250Ⅲ如用溶出伏安法测定,可改用1L水样中加浓HClO419ml78铝P或G或BG用HNO3酸化,pH1~21月100酸洗79铀酸洗P酸洗BG用HNO3酸化,pH1~21月20080钒酸洗P或酸洗BG用HNO3酸化,pH1~21月10081总硬度见“钙”82二价铁P酸洗或BG酸洗用HCl酸化,pH1~2,避免接触空气7d10083总铁P酸洗或BG酸洗用HNO3酸化,pH1~21月10084锂P用HNO3酸化,pH1~21月10085钴P或G用HNO3酸化,pH1~21月100酸洗86重金属化合物P或BG用HNO3酸化,pH1~21月50087石油及衍生物见“碳氢化合物”88油类溶剂洗G用HCl酸化至pH≤27d250Ⅱ89酚类G1~5℃避光。用磷酸调至pH≤2,加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯24h1000Ⅰ90苯酚指数G添加硫酸铜,磷酸酸化至pH<421d100091可吸附有机卤化物P或G水样充满容器。用HNO3酸化,pH1~2;1~5℃避光保存5d1000P−20℃冷冻1月100092挥发性有机物G用1+10HCl调至pH≤2,加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯;1~5℃避光保存12h100093除草剂类G加入抗坏血酸0.01~0.02g除去残余氯;1~5℃避光保存24h1000Ⅰ94酸性除草剂G(带聚四氟乙烯瓶塞或膜)HCl,pH1~2,1~5℃冷藏如果样品加氯,1000ml水样加80mgNa2S2O3·5H2O14d1000萃取样品同时萃取采样容器不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器95邻苯二甲酸酯类G加入抗坏血酸余氯;1~0.015℃~避光保存24h1000Ⅰ96甲醛G加入0.2~0.5g/L硫代硫酸钠除24h250Ⅰ去残余氯;1~5℃避光保存97杀虫剂(包含有机氯、有机磷、有机氮)G(溶剂洗,带聚四氟乙烯瓶盖)或P(适用草甘膦)1~5℃冷藏萃取5d1000~3000不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器萃取应在采样后24h内完成98氨基甲酸酯类杀虫剂G溶剂洗1~5℃14d1000如果样品被加氯,1000ml水加80mgNa2S2O3·5H2OP−20℃冷冻1月100099叶绿素P或G1~5℃冷藏24h1000棕色采样瓶P用乙醇过滤萃取后,−20℃冷冻1月1000P过滤后−80℃冷冻1月1000100清洁剂见“表面活性剂”101肼G用HCl酸化到pH=1,避光24h500102碳氢化合物G溶剂(如戊烷)萃取用HCl或H2SO4酸化,pH1~21月1000现场萃取不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器103单环芳香烃G(带聚四氟乙烯薄膜)水样充满容器。用H2SO4酸化,pH1~2如果样品加氯,采样前1000ml样加80mgNa2S2O3·5H2O7d500104有机氯见“可吸附有机卤化物”105有机金属化合物G1~5℃冷藏7d500萃取应带离现场106多氯联苯G溶剂洗,带聚四氟乙烯瓶盖1~5℃冷藏7d1000尽可能现场萃取。不能用水样冲洗采样容器,如果样品加氯,采样前1000ml样加80mgNa2S2O3·5H2O107多环芳烃G溶剂洗,带聚四氟乙烯瓶盖1~5℃冷藏7d500尽可能现场萃取。如果样品加氯,采样前1000ml样加80mgNa2S2O3·5H2O108三卤甲烷类G,带聚四氟乙烯薄膜的小瓶1~5℃冷藏,水样充满容器14d100如果样品加氯,采样前100ml样加8mgNa2S2O3·5H2O注:1)P为聚乙烯瓶(桶),G为硬质玻璃瓶,BG为硼硅酸盐玻璃瓶,表2、表3同此。2)d表示天,h表示小时,min表示分。3)Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。如下:Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器,须经160℃干热灭菌2h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用,否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器,如不立即使用,应于60℃将瓶内冷凝水烘干,两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器,不能采混合水样,应单独采样2h后送实验室分析。Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3荡洗一次,自来水洗三次,蒸馏水洗一次。Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水洗二次,(1+3)HNO3水污染物排放总量监测项目和监测方法项目监测方法①依据化学需氧量(CODCr)重铬酸钾法GB11914—89库仑法②快速CODCr法、催化快速法、密封催化法②自动在线监测法(库仑法、光度法等)②石油类、动植物油重量法②红外分光光度法GB/T16488—1996自动在线监测法(红外法、荧光法)氨氮纳氏试剂光度法GB7479—87滴定法GB7478—87水杨酸分光光度法GB7481—87电极法②气相分子吸收法②汞(Hg)冷原子吸收法GB7468—87冷原子荧光法②原子荧光法②双硫腙光度法GB7469—87砷(As)硼氢化钾硝酸银分光光度法GB11900—89二乙基二硫化代氨基甲酸银光度法GB7485—87氢化物发生原子吸收分光光度法②原子荧光法②氰化物异烟酸吡唑啉酮光度法GB7486—87硝酸银滴定法GB7486—87吡啶巴比妥酸光度法GB7486—87异烟酸巴比妥酸分光光度法②离子选择电极法②六价铬(Cr(Ⅵ))二苯碳酰二肼分光光度法GB7467—87APDCMIBK萃取原子吸收法EPA7197差示脉冲极谱法EPA7198流动注射在线分离原子吸收法②铅(Pb)原子吸收分光光度法GB7475—87双硫腙分光光度法GB7470—87示波极谱法GBT13896—92镉(Cd)原子吸收分光光度法GB7475—87双硫腙分光光度法GB7471—87在线富集流动注射火焰原子吸收法②悬浮物(SS)重量法GB11901—89生化需氧量稀释与接种法GB7488—87(BOD5)微生物传感器快速测定法HJ/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