IR红外光谱分析实验指导书

红外光谱分析实验指导书-1-实验1聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定——薄膜法制样目的要求(1)学习聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱的测定方法；(2)学习对该图谱的解释，掌握红外吸收光谱分析基本原理；(3)学习红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。基本原理在由乙烯聚合成聚乙烯的过程中，乙烯的双健被打开，聚合生成(CH2—CH2)n长链，因而聚乙烯分子中原子基团是饱和的亚甲基化(CH2—CH2)，其红外吸收光谱如图1所示。由图可知聚乙烯的基本振动形式有：A.C-H(-CH2-)2926cm-1、2853cm-1;B.C-H(-CH2-)1468cm-1;C.C-H(-CH2-)n，n4时720cm-1;由于C-H1306cm-1和C-H1250cm-1为弱吸收峰,在红外吸收光谱上末出现．因此只能观察到四个吸收峰。在聚苯乙烯的结构中，除了亚甲基(-CH-)和次甲基(-CH-)外，还有苯环上不饱和碳氢基团(＝CH-)和碳碳骨架(-C＝C-)，它们构成了聚苯乙烯分子中基团的基本振动形式。图2为聚苯乙烯的红外吸收光谱，由图可知，聚苯乙烯的基本振动形式有：图1图2聚苯乙烯红外吸收光谱-2-可见聚苯乙烯的红外吸收光谱比聚乙烯的复杂得多。由于聚乙烯和聚苯乙烯是两种不同的有机化合物，因此，可通过红外吸收光谱加以区别，进行定性鉴定和结构剖析。一、仪器FT670型双光束红外分光光度计二、试祥试样卡片的制作取厚度均为5m的10×30mm2的聚乙烯和聚苯乙烯膜各一张，实验开始前将其分别用磁性片压在试片架上。三、实验条件1．测定波长范围2.5～15m(波数4000~650cm-1)2．参比物空气3．扫描次数32或164．分辨率8或4cm-15．室内温度18～20℃；室内相对湿度65％四、实验步骤1．根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤(见下面红外谱仪使用)进行调节。2．根据提示（采集背景后）将聚乙烯膜试样卡片置于试样窗口前，测定聚乙烯膜的红外吸收光谱。3．在同样的实验条件下，测定聚苯乙烯膜的红外吸收光谱。五、数据及处理1．记录实验条件。2．在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出备特征吸收峰的频率，并指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动。注意事项在解释红外吸收光谱时，一般从高波数到低波数，但不必对光谱图的每一个吸收峰都进行解释，只需指出各基团的特征吸收峰即可。-3-思考题1.化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?2.化合物的红外吸收光谱能提供那些信息?3.如何进行红外吸收光谱图的图谱解释?4.单靠红外吸收光谱，能否判断未知物是何种物质，为什么?实验2苯甲酸红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样目的要求(1)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析，(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；(3)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法。基本原理在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)5CH3、CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH=CH2等分子中都有-CH3，-CH2-基团，它们的伸缩振动基频峰与图1CH3(CH2)6CH3分子的红外吸收光谱中-CH3，-CH2-基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在＜3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如-C＝O基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，C=O为1820~1750cm-1、在酯类中时，为1750~1725cm-1；在醛中时，为1740~1720cm-1；在酮类中时，为1725～17l0cm-l;在与苯环共轭时，如乙酞苯中C=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，C=O为1650cm-1等。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。苯甲酸分子中各原子基团的基频峰如下图：原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1＝C-H(Ar上)3077,3012C=C(Ar上)1600,1582,1495,1450＝C-H(Ar上邻接五氢)715,690O-H(形成氢键二聚体)3000~2500(多重峰)O-H935C=O1400C-O-H(面内弯曲振动)1250本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸试样，研磨均匀后，压制成晶片，测绘试样的红外吸收光谱。一、仪器1．FT670型双光束红外分光光度计2．压片机3．玛瑙研钵4．红外干燥灯二、试剂1．溴化钾光谱纯2．苯甲酸试样-4-三、实验条件其它实验条件同实验1四、实验步骤1．开启空调机，使室内温度控制在18~20℃，相对湿度≤65％。2．苯甲酸试样的制作取预先在110℃下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾10mg左右和0.1mg苯甲酸，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上压片。注意事项制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和1640cm-1处出现吸收峰。3．将苯甲酸晶片置于主机的试样窗口上。4．根据实验条件，将红外分光光度计按仪器操作步骤进行调节，测绘红外吸收光谱。五、数据及处理1．记录实验条件。2．在苯甲酸试样红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。3．将苯甲酸试样光谱图与其标样光谱图进行对比，如果两张图谱上的备特征吸收海及其吸收强度一致，则可认为该试样是苯甲酸。思考题1.红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求?2.如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？3.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？FT670型双光束红外分光光度计的使用一、仪器性能光谱范围：400~4000cm-1分辨率：0.09cm-1信噪比：24000:1二、使用方法1.电源的开启打开稳压电源开关，待电压稳定于220V后，开启一级插线板，开启二级插线板。2．开机按以下顺序开机：红外主机，电脑显示器，电脑主机。3．开启EZOMNIC软件双击电脑桌面(或程序中OMNICE.P.S.)上的EZOMNIC窗口，打开软件，参见图1。4．实验条件的设置点击菜单中的“Collect”，打开“ExperimentSetup”，正确选择“扫描次数”、“分辨率”以及采样、采集背景的方式，最好选择“Collectbackgroundbeforeeverysample”参见图2。5．制样按正确的制样方法制样。6．样品测试-5-点击菜单中的“Collect”,打开“CollectSample”命令，按选定的采集数据方式，如采用4.中的选择，则要在采集背景图后，再打开试样窗口插入样品晶片，作样品谱图。7．点击“Analyse”栏标峰，或手动标峰。8．打印分析结果开启打印机，鼠标点击“Print”。9．操作结束，退出EZOMNIC关机顺序：电脑主机→电脑显示屏→红外主机→插线板→稳压电源三、使用注意事项1．仪器开启至少15min后，进行测定。2．尽可能缩短主机试样窗口拉盖开启时间。3．严格防潮：干燥剂、干操管及时更换，除湿机常开。4．仪器常开。5．测定前，检查仪器是否处于正常工作状态。6．定期尤其是气候变化时，进行仪器自校定。7．严格按规程操作。图1EZOMNIC软件窗口-6-图2EZOMNIC仪器设置窗口-7-实验十四红外吸收光谱的测绘一、实验目的(1)练习溶液法、夹片法及压片法三种制样方法；(2)学习红外光谱仪及压片饥的使用；(3)掌握简单芳香族化合物的红外光谱解析规律。二、方法概要取苯甲强、苯脂、苯胺、苯甲酸及邻苯二甲酸二甲酪五种样品或任意几种，分别以溶液法、夹片法及溴化钾法制样，在4000~650cm-1范围内扫描绘制红外光谱，通过对各红外光谱的解析来熟悉红外光谱的测绘方法。三、药品及试剂化学纯的苯甲醒、苯脂、苯胺、苯甲酸及邻苯二甲酸二甲酯；分析纯的二硫化碳、四氯化碳及溴化钾。四、仪器及设备红外光谱仪、压片机、真空泵；0.1mm液体吸收池1ml注射器、玛瑙研钵、带尖玻璃棒、称量瓶等。五、操作步骤1．制样将其中的任意三种用夹片法制样。剩余的一种用溶液法制样；对惟一的一种固体样品，则采用溶液法及压片法分别制样。(1)溶液法选固体样品及任一种液体样品用此法制样。对同一样品应分别配置一个6％左有的四氯化碳溶液及一个6％左右的二硫化碳溶液。(2)夹片法称取大约300mg已烘干的溴化钾于玛瑙研钵中，仔细密细后分为两等份，分别装入压模中，在压片机下抽真空2min，于8×10。Pa压力下加压5min便压成一个透明的溴化钾空白片。用带尖的细玻璃棒蘸一小滴液体样品滴于一片溴化钾空白片上，其上再覆盖一片溴化钾空白片。(3)压片法称取约lmg固体样品于玛瑙蹈研钵中，充分研磨，再加入大约120mg干燥溴化钾粉末，继续研磨2~3min，按压制溴化钾空白片条件在压片机下压片。2．测定样品溶液可注入液体吸收池内进行测定。将吸收池的两个聚四氟乙烯塞打开，用注射器依次注入纯溶剂及待测溶液，各洗涤吸收池2~3次，然后注满持测溶液。溶液从一个口注入，从另一个口溢出时认为吸收池已充满溶液，塞紧塞子。将充满溶液的吸收池置于红外光谱仪的光路中，对四氯化碳溶液在4000~1350cm-1范围内扫描，对二硫化碳溶液在1350～650cm-1范围内扫描。将夹有或含有样品的溴化钾片安置在磁性压片架上，连同压片架一起置于红外光谱仪的光路中，在4000～650cm-1区间扫描以绘制红外吸收光谱。3．解析谱图，鉴定化台物。六、注意事项(1)对每一种样品，在制好样之后应立即进行测定或溶剂挥发。(2)压好的溴化钾片，应放在干燥器中，以防吸潮。(3)可能会由于液体吸收池的塞子不严，溶剂迅速挥发，在未完成扫描之前池中的溶液就挥发殆尽，得不到完整的谱图。(4)在使用夹片法或压片法绘制的红外吸收光谱中，常出现水的吸收峰，解析谱图时应注意。