ICP-AES测定锂铷铯

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电感耦等离子体发射光谱法测定地质样品中锂铷铯方法细则方法的适用范围:矿石、岩石、土壤、水系物中锂铷铯的测定测试条件:等离子体发射光谱仪,工作条件名称技术参数名称技术参数仪器型号PE4300DV室温恒温20+5℃RF功率1150~1300W泵速1.5mL/Min等离子气流速15L/Min雾化室类型Scott双层筒状雾化器类型交叉雾化气流速0.85L/Min辅助气流速0.3L/Min观测方式Radial,Axial测定组分元素波长nm测定范围(单质)mg/LLiLi670.7840.005~10610.3620.1~100RbRb780.0231~500420.18510~1000CsCs455.531100试剂:纯化水经纯化处理达到18MΩ•cm盐酸优级纯硝酸优级纯氢氟酸优级纯高氯酸优级纯硫酸优级纯标准溶液用标准储备液稀释成混合标准内标10~20mg/L铑3%硝酸介质校准曲线法:校准曲线浓度见表:(注:根据含量范围可选择空白和任意几个点做标准曲线)标准曲线介质为3%~5%硝酸或王水元素Li(mg/L)Rb(mg/L)Cs(mg/L)工作曲线法:如果遇到样品基体复杂或多元素测定标准不好配制时,可选择与样品性质相同或类似的标准物质与试样同时制备,测定时用样品空白和1个或几个标准物质做工作曲线。样品制备和测定方法:称取0.0500~0.1000g试样于聚四氟乙烯坩埚中,用少量纯化水润湿,加10mLHF,5mLHNO32mLHClO4,于控温电热板上160℃加热1~2小时后升温至230℃使高氯酸烟冒尽,取下,冷却后加5mL王水,于控温电热板上约150℃加热至近干,冷却,加5mL1:1HNO3温热提取,冷却后冲至100mL容量瓶中定容(或定容至10mL再取1mL稀释至10mL),待测。点燃等离子炬,稳定30分钟以上,调整仪器至最佳状态,必要时进行质量校准,以空和标准溶液建立校准曲线,分析试样。注意事项:1.当样品中只测定锂铷铯或硫酸不影响其他元素测定时尽量选择氢氟酸和硫酸或氢氟酸、硝酸酸和硫酸分解样品。有机质含量高的样品加适量高氯酸。2.当样品中锂铷铯含量很低时选择稀释后测定用ICP-MS测定。3.在线性范围内样品浓度可超曲线最高点,有利于混合标准配制,减少不必要的工作量。4.超线性范围时样品需要稀释.空白0.0000.0000.000标准10.0010.0010.001标准20.0100.0100.010标准30.0500.0500.050标准40.1000.1000.100标准51.0001.0001.000

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