ICP直读光谱法测定单体石英中28种痕量元素

ICP直读光谱法测定单体石英中28种痕量元素[导读]一、访法提要试样经王水、HF分解,HClO4冒烟除F,制成10%(V/V)王水溶液，应用ICP-AES光电直读光谱仪,编辑了可同时测定单体石英中，Al、As、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Fe、K、La、Li、Mn、Na、Ni、P、Pb、Sc、Sn、Sr、Ti、V、Y、Yb、Zn28种元素的分析矩阵。大部分元素工作曲线范围设定为wB/10-6=0.5-500。二、标准溶液的制备28个元素，均以高纯金属或光谱纯氧化物配制成各个元素标准贮存溶液（1000µg/mL），然后稀释成10µg/mL标准溶液，按下表中所列各元素质量浓度组合成4个标准系列进行标化。三、仪器及工作条件同（ICP直读谱法测定铁矿石24种元素）。四、分析步骤称取0.5000g试样于100mL聚四氟乙烯杯中，加入10mL王水（1+1）及10mLHF，摇匀，盖上塑料盖，放置过夜（放在通风柜中），去掉盖子，在低温电热板上缓慢蒸发至干，再加10mLHF,用水吹洗杯壁，继续蒸至近干，反复处理2-3次。加热至冒尽白烟，加入1mL王水，用少量水吹洗杯壁，稍加热，使盐类溶解，转入10mL比色管中，以水稀释至刻度，混匀。待溶液澄清后在等离子体直读光谱仪上测定。表中标准溶液的组合浓度，µg/mL元素1234AlAsBaBiCaCdCeCoCrCuFeKLaLiMnNaNiPPbScSnSrTiV10.010.020.01.010.080.01.080.010.080.010.010.01.020.080.010.020.040.080.01.010.020.060.01.01.01.010.010.080.050.020.080.020.01.020.050.050.030.010.020.080.010.060.020.080.050.010.080.080.040.01.020.080.010.020.010.080.010.020.080.020.01.040.80.050.080.010.020.080.01.020.020.020.020.080.080.010.020.01.010.020.01.030.020.010.080.060.020.080.020.050.010.020.080.040.010.0YYbZn1.01.080.080.080.080.020.020.010.010.010.01.0五、注意事项（1）要特别注意防止雾化器堵塞。（2）在测量过程中，要经常测量监控样，若变化较大，须重新标准化。