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MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪操作规程编号页码第1页共7页起草人审核人批准人批准日期执行日期目的：规范MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪的操作程序，以正确使用仪器，保证样品微波消解制备工作的顺利和设备的安全。范围：适用于MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪的使用、保养、维护操作。责任：质检室。内容：简述:微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪，采用温度和压力两个参数控制，并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确控制。该仪器有压力主控，温度主控和微波萃取三种主要控制模式，每种控制模式下又有单罐反应和多罐（必须选用新仪公司出品的六联体反应罐）反应两种情况，所以共有六种具体反应模式。在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择具体反应模式。温度主控和压力主控模式下都有六个工步和四个功率变化范围供选择；微波萃取模式采用低功率微波连续加热，无需功率选择，也只有一个工步设定萃取的温度和时间。一、操作说明微波消解仪微波消解前的准备工作1、消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附；2、外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用；3、检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；4、检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。5、打开主机电源后，需通电30min后使用。溶样杯的清洗1、稀酸浸泡清洗法把溶样杯和杯盖（密封碗不必卸下）放入已配制好的稀酸（可用稀盐酸或10%硝酸，）里浸泡数小时或过夜后取出，用自来水和去离子水洗净，备用。2、蒸气清洗法在作微量、痕量元素分析时，溶样杯可用此法清洗。在溶样杯中加入5mL硝酸，装好罐在仪器上预置压力为0.5MPa，加热时间为2分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用；若单体消解罐溶样杯里出现了黑色的炭化圈或样品粘罐，可加5mL硝酸、1mL高氯酸，在仪器上设置：第1工步0.5MPa1分钟，第2工步1.0MPa1分钟，第3工步1.5MPa1分钟，第4工步2.0MPa1分钟，待消解罐冷却后打开，倒去酸液，用蒸馏水或去离子水彻底洗净，备用。微波消解仪使用注意事项1、每次盖溶样杯盖前都必须对密封碗进行扩口（扩口器平时应放在盛有1%稀硝酸溶液的清洗杯中，以防污染）。2、溶样杯与杯盖应一一对应，以保持密闭性3、装溶样杯之前必须检查罐体内是否已放好垫块，装入溶样杯之后，用手指从罐底的顶出孔顶一下垫块，没有松动感即可，如有松动感，需检查溶样杯。4、消解罐使用前所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附（除溶样杯内）。防止沾上酸溶剂等杂质，否则微粒和液滴将吸收微波，引起过热炭化，损坏容器。MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪操作规程编号页码第2页共7页5、在微波加热过程中，若出现酸气泄漏，应立即停机（按“停止”键），过3分钟后再打开炉门，取出消解罐，待压力下降后将消解罐拆开，清洗并检查罐体。6、第1工步预设压力应≤0.5MPa，之后每个工步预置压力相差≤0.5MPa。若有压力过冲现象出现，说明消解方法不正确。减缓压力过冲方法：（1）在微波加热前将样品预处理；已经预处理的，增加预处理时间和温度；（2）将消解程序第1工步的预置压力降低，增加后续工步数，缩短每个工步预置压力的间距。二、MDS-6主机操作1、插上主机电源插座，打开位于主机右侧面下方的黑色电源开关，此时显示屏即显示“上海新仪微波消解化学科技有限公司“；打开主机电源后，需通电30min后使用；2、显示完后即出现提示选择方案的页面(约3秒)，此时，此时可根据需要，按数字键键入“00”～“29”，各方案所对应程序见下表：方案对应程序“00”～“04”微波消解（单罐）压力主控“05”～“09”微波消解（多罐）压力主控“10”～“14”微波消解（单罐）温度主控“15”～“19”微波消解（多罐）温度主控“20”～“24”微波萃取（单罐）温度主控“25”～“29”微波萃取（多罐）温度主控若3秒钟数字键键入，则显示方案“00”；之后，在任意界面下，都可按“复位”键，重新选择方案。3、选择所需程序及其设置方法（1）方案“00”～“04”微波消解（单罐）压力主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。按“预置”键，此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“P”压力（MPa）、“t”时间（min），“W”功率（有4个功率上限供选择：“1”为400W；“2”为600W；“3”为800W，“4”为1000W“1”～“4”用数字键输入），按“确定”键后，“N”显示“2”（为第2步骤），之后的设置方法同上输入；当设置完所需最后一步骤按“确认”后，当前方案不需要设置时，则直接按“确认”键（若在第6步骤设完后按“确认”键，则程序自动结束步骤输入，此时，在屏幕左上方出现提示：“No00*No00～04”(提示把当前所输入的程序存入第几方案)，通过数字键键入所需方案，按“确认”键后，主机就进入了待启动状态；通过如上操作，可增加新的方案或覆盖旧的方案。注意事项：预置压力，第一步骤应小于0.5Mpa，建议0.2～0.5Mpa（未知样品或易反应的样品，先设0.2Mpa）,功率为“1”（400W）或“2”（600W），时间为2～3min；之后，每个步骤间压力的升幅也须小于或等于0.5Mpa（避免升压过快，导致剧烈反应）；若需要最高压力在0.3Mpa～4.0Mpa之间，则在压力设置到2.0～3.0Mpa时，时间必须设置在5分钟或以上；建议最高设置压力小于等于4.0Mpa；功率在低压（0～1.5Mpa）时可任意设置，但在高压（2.0～4.0Mpa）时须设为400W或600W。（2）方案“05”～“09”微波消解（多罐）压力主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。注意事项：预置压力一般不要超过2.0Mpa，建议第一步骤设置03Mpa，时间≥3min，功率800W，之后每个步骤间压力的升幅≤0.5Mpa，时间≥2min，功率800W或1000W。（3）方案“10”～“14”微波消解（单罐）温度主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。注意事项：①“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；其设置法同（1）；②未知样品或含有机物较多的样品在设置温度时，温度升幅不宜过大，否则会造成样品剧烈反应（一般以50℃为宜，可根据样品的实际反应来决定升温幅度）；无机样品升温幅度可大些；③若升温幅度过大，时间则应延长，否则会造成时间已运行结束，而温度尚未升至预置值；（4）方案“15”～“19”微波消解（多罐）温度主控（方案最多可预置6个升温步骤，以“N”表示）。MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪操作规程编号页码第3页共7页注意事项：同（3）；（5）方案“20”～“24”微波萃取（单罐）温度主控（方案最多可预置6个升温步骤，以“N”表示）。注意事项：“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；（6）方案“25”～“29”微波萃取（多罐）温度主控（方案最多可预置6个升压步骤，以“N”表示）。注意事项：“T”为温度（℃），“t”为时间（min）；4、开始做样（1）放入已安装好的消解罐或萃取罐，关上炉门，按下位于主机正面右下方的“启动”键（此时程序并没运行），然后放下防护罩，按控制面板上的“运行”键，此时，微波开始加热，程序按照设定运行；（2）运行时，左面箭头所指的步骤为当前运行的步骤，“计时”为倒计时显示，“压力”为实际压力，“温度”为实际温度；可随时按“页面”键切换至升压、升温曲线页面显示；如需更改当前步骤运行时间，可按“改时”键，通过数字键重新输入新的时间后，按“确认”键确认，（注：在按“改时”键后，微波停止加热，新的时间输入并按“确认”键确认后，微波再开始加热）；（3）待程序运行结束后，主机发出提示音，此时，取出罐体，冷却。若下个样品仍为该方案，则放入罐体后，只需“启动”，再“运行”即可，无需重设程序；注：①若在按“启动”键前，先按“运行”键，则主机会发出警示音，提示操作错误；②运行过程中，当压力处于稳定或下降的阶段时，若需停止当前操作，可以按“停止”键；当压力上冲时，待压力稳定并下降0.2Mpa时，主机会自动把当前压力设为预置压力（此为自动保护程序，防止压力下降过多而发生消解罐泄露，造成样品中元素损失），此时，可按照“改时”键，延长当前步骤的时间；③温度主控时，当压力达到4.0Mpa（压力上限）时，微波自动切断；在反应曲线的页面下，最长显示时间为25min；④若1个小时主机无操作，显示屏进入屏幕保护状态，如需使用，则按“复位”键即可；⑤长时间不使用，主机应定期通电。三、SG-70卡入式单体消解罐和DV-600六联体消解罐的操作（一）概况：卡入式六联体消解罐和单体消解罐一款密闭压力微波消解罐。（二）特点：1、测压系统将原来的硅橡胶弹性体改进为一种能经久耐用长期不需维护的新型弹性结构，提高了压力控制的准确性。2、消解罐内外罐的组装由原来套筒式垂直安装改为水平方向卡入式安装，拆装都很方便。3、六联体的控制合力的专利技术，克服了困扰业界多年的多罐消解时一罐受控，其余罐失控的安全隐患。4、消解罐内外罐材料由原来单一的聚四氟乙烯和聚砜材料，增加选用了TFM和PEEK两种目前国际上最新的进口工程塑料，提高了消解罐的工作质量和使用寿命。（三）技术参数：消解罐类别压力温度容积最高控制最高操作最高控制最高操作SG-70单体消解罐5Mpa4Mpa250℃200℃70mlDV-600六联体消解罐3Mpa2Mpa250℃200℃50ml（四）卡入式单体消解罐操作：1、消解罐的组装：(1)将活塞密封盖或带有测温管的活塞密封盖（采用控温模式时），小心地盖好进盛有样品和溶剂的溶样杯；MDS-6型温压双控微波消解/萃取仪操作规程编号页码第4页共7页采用控压模式消解样品时，一般不用测温，此时只选取不带测温管的活塞密封盖；（2）将盖好的溶样杯装进已经放入垫块的外罐。注意：①每次向外罐里装入溶样杯时，必须先检查外罐底部是否已放好垫块，否则加热压力不上去会损坏溶样杯，而使溶样杯变形甚至消解罐炸裂，操作时一定要注意！②若溶样杯放入外罐很紧，可先放入溶样杯身至与垫块贴住，然后再盖入活塞密封盖；③垫板与杯身间不能有间隙，否则易造成溶样杯底部裂开;(3)沿罐架卡道卡入罐架内。注：出厂前，罐架已调试好，一般情况不必去拧压螺帽。（4）如果要拧压紧螺帽必须注意：压盖和压紧螺帽安装正确与否会影响到罐内压力的正确性，所以在安装过程中必须做到：①两个压紧螺帽旋到压盖上时压盖两边受力要求一致；②旋紧两个压紧螺帽，使两个螺帽平面压住压盖的两个平面，然后稍用力旋紧一点即可；③组装好了的压盖底面与罐架两个平面平行，即压盖两边与罐架两边的缝隙距离应相等（目测）；2、采用控温模式，则将测温传感器的探针插入压盖中央的小孔并一直插到底（不能用力太大，否则将会使测温管穿透而报废），如插不进或很紧时，应松动螺帽，调整压盖小孔与活塞密封盖小孔使两孔对准；3、组装好的卡入式消解罐定位在转盘中央的定位芯上；4、先将测温管插座上得保护盖旋下，将测温电缆插头上的凹凸朝上，对准插座上得凸口插入，然后旋上固定套；5、关上炉门，按MDS-6主机程序进行操作微波加热时消解罐的密闭很重要，为此，活塞密封盖与溶样杯盖装时必须要求达到；活塞密闭盖盖进溶样杯时有一种紧密感觉，松开手时，由于罐内空气压缩，活塞密封盖会向上反弹1-2毫米，如果不紧密或没有反弹力，则说明密闭性不好，此时应用扩口器；将杯盖上得密封碗对准扩口器，顺时针旋转加压，只须扩进扩口器一半左右地方即可，扩张后使密封碗达到上述要求，否则应更换密封碗。6、卡入式单体消解罐取出：（1）微波加热停止后，让消解罐在炉腔内停留1-3分钟（炉门没有打开前炉内风机一直在抽风冷却），在打开炉门；（2）拔下测温电缆的插头（如