KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作规程

文件编号：TF/ZY-41第A版第0次修改KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序第1页共2页一．目的为规范KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法，特制订本操作规程。二．适用范围适用于化验室KF-1型卡尔费休氏水分测定仪的使用。三．责任化验员有责任按本操作规程正确操作，以提供准确的实验数据。四．内容4.1操作程序4.1.1仪器安装后，接通电源，指示灯亮。4.1.2滴定溶剂甲醇中的水分4.1.2.1加经4A分子筛脱水的无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，无水甲醇用量约10ml，然后打开电磁搅拌器，调节好转子转速，使均匀平稳。4.1.2.2关闭排废液的进气阀，打开贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。4.1.2.3将仪器面板上的校正开关拨到校正档，调节校正电位器，使电表指针指示为40μA，然后将校正开关拨到测定档。4.1.2.4用卡尔•费休液滴定，滴定至电流计产生较大的偏转（38μA）并保持1min不变为终点（不需记录卡尔•费休液体积）。此时呈无水状态，再按下法标定卡尔.费休试剂。4.1.3标定卡尔.费休试剂4.1.3.1用双链球加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。4.1.3.2用微型注射器取10μl（约10mg）蒸馏水通过加料口注入反应瓶中（切忌将水溅到反应瓶壁上）。4.1.3.3用卡尔•费休液滴定，当滴定至指针偏转较大时，此时应小心滴定，并注意观察指针，当指针产生最大的偏转（38μA）并保持1min不变，即可认为达到滴定终点。4.1.3.4此时应记下所消耗卡尔•费休液体积（ml）；按照上述方法测定两次，计算两次消耗卡尔•费休液体积（ml）的平均值A,计算每ml卡尔•费休液相当于水的毫克数：AWF4.1.4样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。用注射器取5ml样品后进行称量G1，然后注射于反应瓶中（切忌不要滴到瓶壁上），开始进行滴定。记下样品所消耗卡尔•费休液体积（ml）A；称注射器的重量G2；则样品重量为G(mg)＝(G1－G2)。并按下式计算：%100GFA水份％式中：A－样品所消耗的卡尔•费休液体积（ml）F－每ml卡尔•费休液相当于水的毫克数（mg）；G－样品重量（mg）。每个试样测试两次，以两次测试结果的平均值作为试验结果。文件编号：TF/ZY-41第A版第0次修改KF-1型卡尔费休氏水分测定仪操作程序第2页共2页4.2维修保养4.2.1卡尔费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免试液溅洒仪器表面造成腐蚀。4.2.2标准磨口均应涂有硅酯，并经常转动。4.2.3卡尔费休试剂对人体有不同程度的危害性，操作时应在良好通风条件下进行，确保安全。4.2.4卡尔费休废液要排入固定密封瓶中，按有害物处理。不可敞口放置或任意排入下水道以防污染环境。4.2.5如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在105℃烘箱中加温，待其还原成天蓝色放置干燥管中冷却至室温后再用。