LiAlH4还原的后处理

LiAlH4还原的后处理的一些新的体会.LAH是很有用的还原剂,可以还原醛,酮,酸,酯,氰基,酰胺等等.但如果对它的后处理不合适的话,很容易生成Al(OH)3胶状物,过滤非常困难,收率低.常见的quech方法有1,直接加水2,加水,再加NaOH,再加水3,加Na2SO4水溶液4,加15%NaOH水溶液5,加Na2SO4.10H2O其中4,5方法最好.那么加多少水合适呢?你加多少克LAH,就加1.2倍量的水,然后加入NaOH,配成15%的水溶液,将该溶液缓慢的滴加进去(特别是开始,要很缓慢的滴加).这样加是有它的道理的.LiAlH4+2H2O---LiAlO2+4H2,LAH的分子量是38,水是18,但需要2摩尔的水.这样加入少许过量的水,可以把所有的Li,Al元素转化为偏铝酸锂,偏铝酸锂是粗大颗粒,很容易过滤.滤液直接浓缩干一般就是你要的产物,不需要做其他分离.如果做的量少,加入Na2SO4.10H2O破坏LAH也是不错的方法,还是一样,加入相当于1.2eqLAH的Na2SO4.10H2O,直接过滤,蒸干就好了.最后,LAH虽然好用,但比较危险.用的过程要非常小心,特别是量比较大的时候,开始加溶剂的时候,冷却,N2保护是必须的.GOODLUCK!QuenchingtheLAHisreallyeasy:ifyouusedXmilligramsofLAH,makesureyourreactioniscooledto0degreesC,thenaddXmicrolitersofwater(Slowly!andmakesurethereactionisincontrol.)thenXmicrolitersof15%aq.NaOH,then3Xmicrolitersofwater.