mpcvd应用

MPCVD应用调研报告调研报告微波等离子体化学气相沉积装置的工作原理HefeiAbstract:MicrowavePlasmaChemicalVaporDeposition(MPCVD)isanimportantmethodfordiamondfilmpreparation.ThemicrowavemodessuchasTE10,TEMandTM01inthemicrowavemodeconverteroftheMPCVDsetupsweremeasuredinexperiments.TheinitialphasesofTEM1实验装置0101012andTMmodesweregivenrespectively.Thecouplingbetweenmicrowaveandplasmawasdescribed.5kWantennacoupledMPCVDsetupwasdevelopedinChinaforthefirsttime.吕庆敖邬钦崇(中国科学院等离子体物理研究所,合肥230031)(收稿日期1997-01-19)WORKINGPRINCIPLEOFMICROWAVEPLASMACVDSETUPLüQingaoWuQinchong(InstituteofPlasmaPhysics,AcademiaSinica,230031)Keywords:Microwavemode,Plasma,CVDsetup.摘要:微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)是制备金刚石膜的一种重要方法。用简单实验方法给出了MPCVD装置中微波模式转换、微波与等离子体耦合等工作原理。矩形波导中的TE10模式经微波模式转换器转变为同轴线中的TEM模式,再由TEM模式转变为圆波导的TM模式。TM模式激发低压气体形成等离子体,等离子体严重影响微波模式分布。在国内首次成功运行了5kW天线耦合石英窗式MPCVD装置。关键词:微波模式、等离子体、化学气相沉积装置。分类号:TB79、TB43、TM924.75、O643.131。金刚石具有很多优异性能(如高硬度、低摩擦系数、高弹性模量、高透导光率、高热导率、高绝缘、宽能隙载流子的高迁移率以及良好的化学稳定性等)。因此,金刚石膜在电子、光学、机械等工业领域有广泛的应用前景。常用的低气压和低温度下沉金刚石膜方法有:热丝法、等离子体炬法、微波等离子体法等。其中微波等离子体化学气相沉积法具有综合优势。美国ASTeX公司在1992年已经推出MPCVD制备金刚石膜的商品装置(微波功率1.5kW和5kW)和全透明金刚石膜商品。Westinghouse电气公司于1991年用MPCVD法在直径为40mm的航天器窗口上沉积金刚石膜。我所于1994年研制成功800WMPCVD装置并制备了金刚石膜。就作者所知,关于MPVCD装置的结构和工作原理却未曾详细报道。MPCVD装置包括2.45GHz或915MHz的微波源、环形器与水负载、定向耦合器与微波功率计、阻抗调配器、微波模式转换器、反应室、供气、抽气、检测系统等。其中微波模式转换器吕庆敖等微波等离子体化学气相沉积装置的工作原理75是关键部件。把矩形波导的TE10模式转换为圆波导的TM01模式。TM01模式激发低压含碳气体(133～9310Pa,H2中混入0.1%～5%的CH4)形成等离子体。TM01驻波模式的电场等势面分布为不接触谐振腔壁的同心椭球。这样,TM01模式能激发不接触腔壁的椭球状等离子体,避免了接触污染,从而可能制备出高质量的金刚石薄膜。图1是MPCVD装置中微波模式转换器和反应腔结构示意图。2用硅胶法测定微波模式转换器工作原理TE10模式微波在矩形波导中遇到耦合天线后向下传播,在天线尽头转变为TM01模式。为了搞清模式转变的详细过程,作者把天线与圆波导看作同轴线,并假设其模式转换过程:TE10模式转变为同轴线的TEM模式,TEM模式再转变为TM01模式;并假设前一个转变是突变的,TEM模式有固定的初位相,后一个转变是连续的,TM01模式没有固定的初位相。为证明假设,作者在反应腔内同轴放置一石英硅胶管(如图1所示)。硅胶吸收微波能量变色可以显示反应腔内微波共振时图1微波模式转换器及反应腔微波在轴向上的分布(传播波长)。由于MPCVD装置的合理设结构示意图计,反应腔内的微波模式最多有三种TE11、TM01、TE21。而且其1-可调式耦合天线;2-石英真传播波长各不相同,这样硅胶显示可以确定反应腔内微波模式。空窗;3-冷却水;4-可调试反通过反应腔内微波模式分布随天线长度和反应腔端面位置的变应腔端面;5-气体出口;6-硅化来推测微波模式转换器中微波模式转换的详细过程。胶石英管;7-气体进口本实验中,硅胶石英管外径14.8mm、厚3.15mm。记耦合天线上端露出长度为ymm,反应腔长度为xmm。y分别取20～58间20个值,x分别取86、97、108、114、120、125、129共7个值。忽略硅胶石英管对微波的影响,但是传播波长与理论结果误差率小于5%的微波模式才被认可。为了进一部突出主要问题,微波功率反射率小于30%的微波模式才被认可。硅胶法测出的微波模式分布随x,y变化的实验结果及理论分布如图2所示。理论分析:根据微波理论,对于2.45GHz的微波,从参考波导几何尺寸可以求出各种微波模式的传播波长(TEM)=0(1)(TM01)=2k=22(01R)2(2)图2硅胶法测出的微波模式分布与理论结果(TM11)=2k=22-(11R)2(3)r-(×号表示微波TE11模式;O号式中,0表示真空中的波长;r表示相对介电常数;表示圆频表示微波TM01模式;斜直线表示率;表示磁导率;表示介电常数;01=2.405表示零阶贝塞尔TM01模式共振随x,y变化的理函数的第一个根;11=1.841表示一阶贝塞尔函数函数的第一论分布)个根;R表示圆波导半径;k为波尔兹曼常数。x,y连续变化,如果反应腔端面的相位能保持恒定的TM01模式电场极大,则可以形成真空与低温第763卷第2期TM01模式驻波共振。或者说,由于x变化破坏了驻波,可以通过y的变化来弥补。这样结合TEM、TM01模式的传播波长,经过计算TM01模式连续驻波共振的点在图上表示为一直线(如图2所示),与实验结果基本相符。理论与实验结果基本相符,表明对微波模式转换器工作原理的假设是正确的。即TE10模式转变为TEM模式,TEM模式有固定的初位相;TEM连续转变为TM01模式。由于驻波共振时反应腔端面相位一定,根据微波模式的传播波长逆推模式初位相。结果,TEM模式的初位相为90°,天线表面电流极大。这在物理概念上很容易理解。3微波与等离子体相互作用上述结论是无等离子体时的微波模式分布。微波TM01模式激发低压气体形成等离子体。但是等离子体形成后对微波模式分布有强烈反作用。就作者所知,目前对微波与等离子体相互作用的认识有两种模型。其一是一束微波穿过无穷大均匀等离子体,主要适用于等离子体的微波探测,而对MPCVD只能提供某些定性结论。另外一种是固定反应腔结构,对电场强度分布和等离子体密度进行理论模拟,其结论中忽略了等离子体对微波传播波长的影响。显然,这两种模型对MPCVD装置的设计在理论和应用都有不尽人意之处。测定微波模式转换器工作原理后,选择了最佳TM01驻波共振腔结构(注:无等离子体),进行TM01驻波模式放电实验。但是观察到的等离子体形状与TM01模式理论的等位势面不一致。等离子体椭球上端弥散振荡、下端尖锐、水平直径小。这是由于等离子体严重影响了微波模式分布,畸变的TM01模式造成了等离子体的畸形。为此,作者改变反应腔结构。把反应腔端面位置向上移动7mm,可观测到等离子体椭球面光滑、明显对称稳定、水平直径大,与TM01模式等势面一致。如果把观测到的等离子体椭球按体积折算为圆柱体,圆柱体半径与反应腔半径相同。并把圆柱等离子体看作均匀介质。这样,根据反应腔中有无介质时结构的改变可以求出介质的折射系数n,结果n=1.278(运行参数:1197～1463Pa空气,220W微波功率)。结果与已公认的微波处于等离子体的截止区一致。本课题为863计划资助课题。作者简介:吕庆敖,1988年毕业于河北大名师范学校。1994年考入中国科学院合肥等离子体研究所攻读硕士研究生。主要从事低温微波等离子体及其应用的研究工作。溅射镀膜与化学气相沉积相结合为了提高膜层质量,缩短镀膜时间,国外科学家采用了溅射镀膜与化学气相沉积相结合的方法。他们用一个镀膜室,在不打开真空室的情况下,使工件表面镀上多种金属膜。真空镀膜室内同时装有射频溅射装置和化学气相沉积装置。内设的转动台可以灵活地将工件从射频溅射装置的下方转向化学气相沉积装置的下方(反向转动亦可)。当工件必须进行化学气相沉积时,打开输送管阀门并加热工件。输送管便将化学气相沉积的材料从外面送入真空室。当进行溅射镀膜时,打开射频电源并送入氩气(压力为1.3Pa)。溅射镀膜形成氮化钛膜(25.4mm);化学气相沉积形成钨或钽膜。整个过程只须17min。真空系统采用涡轮分子泵和分子筛吸附泵。