测定结果的不确定度评估

测量结果的不确定度评估xxx24Feb,20121讲解内容★一、实验室认可/认证对不确定度的要求★二、不确定度评定知识储备★三、测量结果不确定度的评定流程★四、应用实例2一、认可/认证对不确定度的要求（一）法规/指导性文件1.ISO1995：《GuidetotheExpressionofUncertaintyinMeasurement》2.计量院：JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》3.认可委：CNAS—CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》—CNAS-GL05：《测量不确定度要求的实施指南》—CNAS-GL06：《化学分析中不确定度的评估指南》—CNAS-GL16：《最佳测量能力评定指南》—CNAS-CL07：《测量不确定度评估和报告通用要求》—CNAS-CL08：《评价和报告测试结果与规定限量符合性的要求》3（二）对法规/指导性文件的解读1.内校实验室—建标要有不确定度的报告；—每个内校项目均要评定不确定度；—量传计量仪器必须给出校准结果的不确定度；2.检测实验室—制定程序用于不同类型监测工作，有能力对每一项数值结果评估；—每个检测功能区都要有人会评估/计算结果不确定度；—每个检测人员都能熟练应用和报告不确定度；—不是每个结果都要给出不确定度，下列情况之一必须给出不确定度：a、实验室认可/认证现场评审时；b、客户有要求时；c、结果有效性或与应用有关；d、影响结果符合性判断；e、检测方法有规定；f、更换新仪器、更换新方法或检测能力发生变化时；4讲解内容★一、实验室认可/认证对不确定度的要求★二、不确定度评定知识储备★三、测量结果不确定度的评定流程★四、应用实例5二、不确定度评定预备知识（一）相关概念1.测量结果：由测量所得到的赋予被测量的值。2.测量误差：误差＝测量结果一真值3.准确度：测量结果与被测量真值之间的一致程度。4.测量结果的不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。测量不确定度由多个分量组成，其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算，并用实验标准差表征。另一些分量则可用基于经验或其它信息的假定概率分布估算，也可用标准差表征。6测量结果是被测量的最佳估值,不是真值!误差按其性质，可以分为随机误差和系统误差两类。1不确定度评定带有主观鉴别的成分。也就是说，测量不确定度评定与评定人员的理论知识和实践经验密切相关。2测量不确定度需要用两个数来表示：一个是测量不确定度的大小，即置信区间；另一个是置信水准，表明测量结果落在该区间有多大把握。7不确定度来源主要有：（1）对被测量的定义不完整或不完善；（2）实现被测量定义的方法不理想；（3）取样的代表性不够，即被测量的样本不能完全代表所定义的被测量；（4）对测量过程受环境影响的认识不周全，或对环境条件的测量与控制不完善；（5）对模拟式仪器的读数存在人为偏差（偏移）；测量仪器计量性能（如灵敏度、鉴别力阈、分辨力、稳定性及死区等）的局限性；（7）赋予计量标准的值或标准物质的值不准确；（8）引用的数据或其他参数的不确定度；（9）与测量方法和测量程序有关的近似性和假定性；（10）被测量重复观测值的变化等等。注：以下不是测量不确定度！（1）操作人员失误不是不确定度。这一类不应计入对不确定度的贡献，应当并可以通过仔细工作和核查来避免发生。（2）允差不是不确定度。允差是对工艺、产品或仪器所选定的允许极限值。（3）技术条件不是不确定度。技术条件告诉的是对产品或仪器所期望的内容，也包括一些“定性”的质量指标，例如外观。（4）准确度（更确切地说，应叫不准确度）不是不确定度。（5）误差不是不确定度。（6）重复性限、复现性限（再现性限）不是不确定度。85.标准不确定度：以标准偏差表示的不确定度称为标准不确定度，以u表示。6.不确定度A类和B类评定方法不确定度通常由多个分量组成，对每一分量都要求评定其标准不确定度。评定方法分为A、B两大类：◆A类评定是用对观测列进行统计分析的方法，以实验标准偏差表征；◆B类评定则用不同于A类的其他方法（信息估计），以估计的标准偏差表示。注意：A、B分类是按评定方法分类的，不是按其性质区分的！！◆A类不确定度通常以标准偏差s表示，即uA=s；A类标准不确定度本身就是“标准化”的。——A类一般包括：＊标准偏差；＊合并样本标准差；＊极差法计算的标准差；＊直线回归计算的标准差；◆B类不确定度通常不是以标准化的形式出现，所以应当将其标准化，使其变成B类标准不确定度uB。——B类一般包括：＊测量仪器示值误差；＊测量仪器最大允差；＊某些因素较显著的变化（读数偏差、标品、器具、环境等）；——B类评估常用分布：正态分布；均匀分布；三角分布（后面讲解）97.合成标准不确定度：各标准不确定度分量的合成称为合成标准不确定度，它是测量结果的标准偏差的估计值。8.相对标准不确定度：指各标准不确定度分量与其分量的比值。9.扩展不确定度：以标准偏差倍数表示的不确定度称为扩展不确定度，以U表示扩展不确定度表明了具有较大置信概率的区间半宽度，是我们进行不确定度评估想要的最终结果。10.包含因子k：为求得扩展不确定度，对合成标准不确定度所乘之数字因子。包含因子等于扩展不确定度与合成标准不确定度之比。11.测量不确定度的结构10A类标准不确定度标准不确定度合成标准不确定度B类标准不确定度测量不确定度U（当无需给出Up时,k=2~3）扩展不确定度Up（p为置信概率）)0()(Arelxxxuu（二）数理统计常识储备1.随机变量2.概率论3.基本统计计算3.1数学期望（平均值）3.2标准偏差（或方差）——分散区间贝塞尔公式:——根据定义，标准不确定度等于一倍标准偏差。所以，当测量结果取任意一次xi时，对应的A类评定标准不确定度为——如果测量结果是取m次测量的算术平均值时，则所对应的A类评定标准不确定度为11)1()()()(12nxxxsxuniiimx)1()()()(12nmxxmxsxsniiim112)(112)(nnixxnniiixsi3.3自由度v3.4分布：一组数值的散布会取不同的形式，或服从不同的概率分布。常见的分布有正态分布；均匀分布；三角分布；两点分布；梯形分布；反正弦分布等。3.4.1正态分布12符合下列条件之一者，一般可近似地估计为正态分布：(1)重复性条件或复现性条件下多次测量的算术平均值的分布；(2)被测量Y用扩展不确定度Up给出，而对其分布又没有特殊指明时，估计值Y的分布；(3)被测量Y的合成标准不确定度uc(y)中，相互独立的分量ui(y)较多，它们之间的大小也比较接近时，Y的分布；(4)被测量Y的合成标准不确定度uc(y)中，相互独立的分量ui(y)中，存在两个界限值接近的三角分布，或4个限值接近的均匀分布时；(5)被测量Y的合成标准不确定度uc(y)相互独立的分量中，量值较大的分量(起决定作用的分量)接近正态分布时。03.4.2三角分布——特征：估计值以p＝100％的概率落在a区间内，靠近x的数值比接近边界的值多，落在该区间外的概率为零；且没有说明概率分布。——标准不确定度：131/ax2a(=a)图2三角分布6)(axu三角分布是有界的，符合下列条件之一者，一般可以近似地估计为三角分布：(1)相同修约间隔给出的两独立量之和或差，由修约导致的不确定度；(2)因分辩力引起的两次测量结果之和或差引起的不确定度；(3)用替代法检定标准电子元件或测量衰减时，调零不准导致的不确定度；(4)两相同均匀分布的合成。(5)常用玻璃量器的示值误差导致的不确定度。3.4.3均匀分布——特征：估计值以p＝100％的概率均匀散布在a区间内，落在该区间外的概率为零；且没有说明概率分布。——标准不确定度：142a(=a)3)(axu矩形分布是有界的，符合下列条件之一者，一般可以近似地估计为均匀分布：(1)数据修约导致的不确定度；(2)数字式测量仪器对示值量化(分辩力)导致的不确定度；(3)测量仪器由于滞后、摩擦效应导致的不确定度；(4)按级使用的数字仪表、测量仪器最大允许误差导致的不确定度；(5)用上、下界给出的线膨胀系数；(6)测量仪器度盘或齿轮回差引起的不确定度；(7)平衡指示器调零不准导致的不确定度。3.5灵敏系数ci称为标准不确定度的传播系数或灵敏系数；——即：y对相应的xi求偏导数；15表1常用分布与包含因子k、u(xi)的关系分布类别p(%)ku(xi)正态99.733a/3三角100梯形=0.711002a/2矩形100反正弦100两点1001aa为测量值概率分布区间半宽度66a33a22aixf讲解内容★一、实验室认可/认证对不确定度的要求★二、不确定度评定知识储备★三、测量结果不确定度的评定流程★四、应用实例161.分析因素：人、机、法、料、环、溯源、抽样、物管等2.多种因素形成多种（标准）不确定度分量ui，ui可分为A、B两类，应逐个分析；3.所有ui合并成为一个合成标准不确定度uc；4.最后uc乘以包含因子k，形成较大置信区间（95%或99%）的扩展不确定度U。17三、测量结果不确定度评定流程不确定度评定一般思路：三、测量结果不确定度评定流程188.计算扩展不确定度6.量化B类不确定度3.列表/画图/叙述说明5.量化A类不确定度7.计算合成标准不确定度9.报告测量结果及不确定度1.说明被测量量，建立数学模型2.识别不确定度分量来源4.获取A、B类不确定度；不确定度评定一般程序1.说明被测量量，建立数学模型1.1说明测量方法的依据标准及其原理；1.2简述测量过程；1.3列出测量中使用的计量器具及其技术指标；1.4数学模型通常为方法标准中规定的计算结果的公式；2.识别不确定度的来源—可使用因果分析图、列表分析、文字叙述分析方法中任何一个。—原则：每一个测定/量取/称量/计算的结果都会有一个不确定度分量；不要遗漏、不要重复；注意大项。19三、测量结果不确定度评定流程208.计算扩展不确定度6.量化B类不确定度3.列表/画图/叙述说明5.量化A类不确定度7.计算合成标准不确定度9.报告测量结果及不确定度1.说明被测量量，建立数学模型2.识别不确定度分量来源4.获取A、B类不确定度；不确定度评定一般程序3.列表/画图/叙述说明例如：某不确定度报告书中的“鱼刺图”21三、测量结果不确定度评定流程228.计算扩展不确定度6.量化B类不确定度3.列表/画图/叙述说明5.量化A类不确定度7.计算合成标准不确定度9.报告测量结果及不确定度1.说明被测量量，建立数学模型2.识别不确定度分量来源4.获取A、B类不确定度；不确定度评定一般程序4.获取A、B类不确定度；A类不确定度的信息来源一般有：1直接测量(约定成俗，测量至少10次)求标准差；2单次测量值求qi的标准差；3平均值的标准差；4对不同情况也可用其他方法球的标准差；B类不确定度的信息来源一般有：1以前的观测数据；2对有关技术资料的测量仪器特性的了解和经验；3生产企业提供的技术说明文件；4校准证书（检定证书）或其他文件提供的数据、准确度的等级或级别，包括目前仍在使用的极限误差、最大允许误差等；5手册或某些资料给出的参考数据及其不确定度；6规定试验方法的国家标准或类似技术文件中给出的重复性限或复现性。23三、测量结果不确定度评定流程248.计算扩展不确定度6.量化B类不确定度3.列表/画图/叙述说明5.量化A类不确定度7.计算合成标准不确定度9.报告测量结果及不确定度1.说明被测量量，建立数学模型2.识别不确定度分量来源4.获取A、B类不确定度；不确定度评定一般程序5.量化A类不确定度——A类不确定度本身即为“标准化”的!——为以后便于各功能区进行不确定度评估，建议方法验证/证实时将方法的A类不确定度进行评估。25事先对X进行n次独立重复观测得到x1，x2，…，xi，…，xn；求平均值求实验标准差niixnx11)1()()(2nxxxsii预先测量在随后测量中按规范化