4滴定分析法在药品检验中的应用

第四章滴定分析法在药品检验中的应用•滴定分析法是重要的化学分析方法之一。•将一种已知准确浓度的试剂溶液（滴定液）滴加到待测物质的溶液中，直到所家滴定液与待测物质按化学反应的计量关系恰好完全反应为止，然后根据加入滴定液的浓度和体积，通过定量关系计算待测物质含量的方法。aA(被测组分)+bB(试剂)=p(产物)标准，来自基准物由滴定管读数计算待测组分含量。A与B恰好按反应式完全反应时，称反应到达化学计量点（sp）指示剂的变色点，称滴定终点（ep）epsp，由此造成的滴定误差，称终点误差（Et），又称滴定误差。1滴定分析法优点：准、简、快滴定分析法对滴定反应的要求1.定量、完全有确定的计量关系（定量计算基础）反应的完全程度达99.9%以上23.有简便可行的确定终点的方法2.反应快速滴定操作滴定分析法分类：酸碱滴定法配位滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法酸碱滴定法•是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。•可以测定一些具有酸碱性的物质，也可以用来测定某些能与酸碱作用的物质。氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用凯氏法测定。将适量浓硫酸加入试样中加热，使C、H转化为CO２和H2O。N元素在铜盐或汞盐催化下生成NH４＋，将铵盐试液置于蒸馏瓶中，加入过量浓NaOH溶液进行蒸馏，用过量的H３BO３溶液吸收蒸发出的NH３：NH３＋H３BO３=NH＋４＋H2BO３-用HCl标准溶液滴定反应生物的H2BO３-，H＋＋H2BO３-=H３BO３终点时的pH=5，选用甲基红作指示剂。沉淀滴定法•生成沉淀的反应很多，但符合容量分析条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应。根据指示终点方法不同，分莫尔法指示剂为铬酸钾（K2CrO4），用于直接测定Cl-、Br-。福尔哈德法指示剂为铁铵矾---NH4Fe（SO4）2，有直接滴定和剩余滴定两种。法扬斯法利用吸附指示剂指示终点的银量法。配位滴定法•以配位反应为基础的一种滴定分析法。•在药品检验中应用的配位剂为EDTA-2Na，主要用于测定含金属离子的药物。氧化还原滴定法•是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法。•在药品检验中常用的有碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法。碘量法是基于I2氧化性及I－的还原性所建立起来的氧化还原分析法。I2是较弱的氧化剂，I－是中等强度的还原剂；用I2标准溶液直接滴定还原剂的方法是直接碘法；利用I－与强氧化剂作用生成定量的I2，再用还原剂标准溶液与I2反应，测定氧化剂的方法称为间接碘法(亦称碘量法)。第五章电位滴定法与永停滴定法•电位滴定法：通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。•永停滴定法：是电位滴定法的一种，永停法是利用电流变化来判断终点的。