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第五章巴比妥类药物的分析二、填空题1.巴比妥类药物分子结构中具有酰亚胺结构，与碱溶液共沸即水解产生氨气，可使红色___石蕊试纸_______变蓝。2区别巴比妥和含硫巴比妥的方法：巴比妥类药物与___铜吡啶试液_______反应，生成稳定的配位化合物，呈__紫色或紫堇色____沉淀；含硫巴比妥药物则成__绿色沉淀______。3巴比妥类药物含量测定的方法有银量法__、__溴量法____酸碱滴定法____、紫外分光光度法________HPLC_____三、单选选择题1下列巴比妥类药物中，在水中溶解度最大的是（）A苯巴比妥B硫喷妥钠C戊巴比妥D异戊巴比妥E司可巴比妥2下列巴比妥类药物，其水溶液酸性最小的是（）A巴比妥B苯巴比妥C司可巴比妥钠D硫喷妥E异戊巴比妥3巴比妥类药物在哪种情况下，环状结构部分裂开（）A加氧化剂B加还原剂C酸性水解D碱性水解E加热水解4巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应，显绿色的是（）A戊巴比妥B异戊巴比妥C硫喷妥钠D司可巴比妥E苯巴比妥5巴比妥类药物的银盐反应，应在哪种溶液中进行？（）A酸性溶液B碱性溶液C中性溶液D缓冲溶液E乙醇溶液6下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类的是（）A甲醛硫酸反应B硫色素反应C铜盐反应D硫酸荧光反应E亚硝酸钠反应7下列鉴别试验中，属于苯巴比妥的鉴别反应有（）A甲醛硫酸反应B硫酸反应C戊烯二醛反应D与溴液的反应E与碘液的反应8用溴量法测定司可巴比妥钠的含量，溴可与司可巴比妥钠发生（）A氧化反应B取代反应C偶合反应D缩合反应E加成反应9用溴量法测定司可巴比妥的含量，选用的指示剂是（）A自身指示剂B淀粉指示剂C永停法D电位法E淀粉-KI指示剂10差示紫外分光光度法测定巴比妥类药物含量的原理是利用（）A空白溶液和样品溶液的吸收度不同B低浓度样品溶液和高浓度样品溶液的吸收度不同C样品溶液在不同PH值时的吸收度不同D样品溶液在不同波长处的吸收度不同E样品溶液在不同波长处的吸收度比值不同四多选题1下列鉴别试验，可用于鉴别苯巴比妥的反应是（）A硝化反应B硫酸-亚硝酸钠反应C、甲醛-硫酸反应D、与碘试液反应E、与高锰酸钾反应2下列巴比妥类药物与铜-吡啶试液反应，显紫堇色的是（）A苯巴比妥B司可巴比妥C、硫喷妥D、硫喷妥钠E、异戊巴比妥3下列巴比妥类药物在酸性溶液中，无明显紫外吸收的是（）A巴比妥B戊巴比妥C、硫喷妥D、司可巴比妥E、异戊巴比妥4用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时，常用的有机溶剂是（）A甲醇B氯仿C、丙酮D、乙醚E、二甲基甲酰胺5用非水滴定法测定巴比妥类药物含量时，常用的滴定液是（）A氢氧化钠B甲醇钠C、高氯酸D、盐酸E、二甲基甲酰胺第六章芳酸及其酯类药物的分析二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与苯环上的取代基团有关。芳酸分子中苯环上如具有酰基、硝基、磺酸基、亚硝基等电负性大的取代基，由于p-π共轭能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增强。2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括苯酚以及水杨酸检查。3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚，再被氧化成二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的红棕色。中国药典采用双相滴定法进行检查。4．阿司匹林的含量测定方法主要有直接滴定法、水解后剩余滴定法、两步滴定法。三、单选选择题1可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C羟苯乙酯D贝诺酯E丙磺舒2鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）A碘化钾B硫酸铁C三氯化铁D溴化钾E硫酸铁铵液3先加NaOH成钠盐，在PH值约为5～6的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（）A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎宁E丙磺舒4氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是（）A酸碱滴定法B气相色谱法C双相滴定法D紫外分光光度法EHPLC法5某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（）A对氨基水杨酸钠B阿司匹林C苯巴比妥D硫酸奎宁E盐酸利多卡因6用双相滴定法滴定苯甲酸钠时，所用溶剂是（）A水B水-乙醇C水-乙醚D氯仿E甲醇7对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是（）A高低浓度法B水解后剩余滴定法C紫外分光光度法D双相滴定法EHPLC法8亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（）A添加Br－B生成NO＋Br—C生成HBrD生产Br2E抑制反应进行9．双相滴定法可适用的药物为：（）A阿司匹林B对乙酰氨基酚C水杨酸D苯甲酸E苯甲酸钠10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（）A18.02mgB180.2mgC90.08mgD45.04mgE450.0mg11．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（）A滴定终点敏锐B方法准确，但复杂C用结晶紫做指示剂D溶液滴定至蓝绿色E需用空白实验校正12．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A防止供试品在水溶液中滴定时水解B防腐消毒C使供试品易于溶解D控制pH值E减小溶解度13某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（）A、阿司匹林B、对氨基水杨酸C、丙磺舒D、氯贝丁酯E、维生素A14．阿司匹林与三氯化铁反应的条件是A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、碱性15《chP》中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是（）APH为7～10BPH=7C对甲基橙显中性D对酚酞显中性E除去酸性物质的乙醇四多选题1下列药物属于水杨酸类的药物（）A水杨酸B、阿司匹林C、对氨基水杨酸钠D、双水杨酯E、贝诺酯2能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有A水杨酸B、阿司匹林C、丙磺舒D、盐酸利多卡因E、苯巴比妥3能发生重氮化-偶合反应的药物有()A对氨基水杨酸钠B、阿司匹林C、丙磺舒D、贝诺酯E氯贝丁酯4阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（）A直接滴定法B水解后剩余滴定法C分配色谱-紫外分光光度法D两步滴定法E高效液相色谱法5两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH滴定液的作用是（）A中和酒石酸等稳定剂B中和片剂中的游离水杨酸C中和游离醋酸D使酯结构水解E调节PH6阿司匹林中特殊物质的检查包括（）A澄清度检查B水杨酸检查C易碳化物检查D间氨基酚检查E苯甲酸检查7可用双相滴定法测定含量的是（）A丙磺舒B、盐酸利多卡因C、苯甲酸钠D、水杨酸钠E、布洛芬8酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）A用水做溶剂溶解样品B用中性乙醇溶解样品C滴定时应防止局部碱度过大D供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定E双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量9采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（）A需做空白试验校正B碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳C本法为酯类药物的一般测定方法D羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定E酚酞指示剂指示终点10．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A水杨酸B苯甲酸钠C对氨基水杨酸钠D丙磺舒E贝诺酯第七章芳香胺类药物的分析二、填空题1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸酯类和酰胺类2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有芳伯胺结构，能发生重氮化-偶合反应；有酯键结构，易发生水解。3．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。4．盐酸普鲁卡因具有胺和酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。三、单选题1.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（）A．重氮化-偶合反应B．氧化反应C．磺化反应D．碘化反应2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A.．Ar-NH2B．Ar-NO2C．Ar-NHCORD．Ar-NHR3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（）A．使终点变色明显B．使氨基游离C．增加NO+的浓度D．增强药物碱性E．增加离子强度4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A．电位法B．外指示剂法C．内指示剂法D．永停法E．碱量法5．盐酸利多卡因与氯化钴试液反应的条件是（）A．酸性B．弱酸性C．中性D．弱碱性E．碱性6．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为（）A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氯酚D．醌亚胺E．对氯乙酰苯胺7．非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流lh后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每lmL亚硝酸钠滴定液(0.lmol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2，计算非那西丁的含量。（）A．95.6%B．96.6%C．97.6%D．98.6%E．99.7%8．永停法采用的电极是（）A．玻璃电极-甘汞电极B．两根铂电极C．铂电极-甘汞电极D．玻璃电极-铂电极E．银电极-甘汞电极9．盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成（）A．重氮盐B．N-亚硝基化合物C．亚硝基苯化合物D．偶氮氨基化合物E．偶氮染料10．重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行，以下哪个说法是错误的？A．可加速反应进行B．胺类的盐酸盐溶解度较大C．形成的重氮盐化合物稳定D．防止偶氮氨基化合物的生成E．使与芳伯氨基成盐，加速反应进行11．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸（PABA）的检查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作为对照液，取供试液10μL，对照液5μ。分别点于同一薄层板上，展开，用对二甲氨基苯甲醛溶液显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点更深。PABA的限量是多少？()A．0.12%B．2.4%C．1.2%D．0.24%E．0.012%12．肾上腺素中肾上腺酮的检查：取本品，加0.05mol/L盐酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm处测定吸收度，不得过0.05，试问肾上腺酮的限量是多少？(肾上腺酮E=453)()A．0.055%B．0.55%C．0.60%D．0.453%E．4.5%四、多选题1．下列药物中能与亚硝酸钠反应的有（）A．苯佐卡因B．普鲁卡因C．盐酸去氧肾上腺素D．盐酸苯海拉明E．盐酸丁卡因2．对乙酰氨基酚的含量测定方法有()A．紫外分光光度法B．非水溶液滴定法C．亚硝酸钠滴定法D．重氮化一偶合比色法E．高效液相法3．盐酸普鲁卡因具有下列性质（）A．具有芳伯氨基B．与芳醛缩合成喜夫氏碱C．显重氮化-偶合反应D．具有酯键，可水解E．烃胺侧链具碱性4关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：（）A．对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B．水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C．芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D．在强酸性介质中，可加速反应的进行E．反应终点多用永停法显示第八章杂环类药物的分析二、填空题1．异烟肼与无水Na2CO3或钠石灰共热，发生脱羧降解反应，产生吡啶臭味。2．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去1个电子显红色，失去2个电子红色消褪。3．Vitali反应为托烷类生物碱的特征反应。本类药物与发烟硝酸共热，水解并得到黄色的三硝基衍生物，遇醇制KOH显深紫色。4．大多数生物碱的碱性较弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水碱量法滴定，当生物碱的Kb为10-10～10-8时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为10-12～10-10时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb＜10-12时，应用醋酐作溶剂。5．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的醋酸高汞溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为生成难解