A3AFG操作规程

北京普析通用仪器有限责任公司A3AFG操作规程一:开机依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。二:仪器联机初始化.1：在计算机桌面上双击AAWinProv1.0.1图标，出现窗口，选择联机方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待3—5分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。3：可以根据需要更改光谱带宽，（一般工作灯电流，预热灯电流不需要更改）设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。4：不要更改默认的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在1—3分钟）等寻峰过程完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成，三：设置样品点击样品，弹出样品设置向导窗口：1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量），点击下一步。3：可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（一般为不要）然后点击下一步。4：输入待测样品数量，名称，起始编号，以及相应的稀释倍数等信息，点击完成。四：设置参数点击参数，弹出测量参数窗口。1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）2：显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（-0.1—0.7）以及刷新时间（一般30秒）3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续或峰高，石墨炉多用峰高），以及积分时间和滤波系数。（火焰积分时间一般为1滤波系数为0.3秒，石墨炉多用3秒和0.3秒）点击确定，退出参数设置窗口五：火焰吸收的光路调整1：火焰吸收测量方法下：点击，弹出燃烧器参数设置窗口，输入燃气流量和高度，点击执行，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角北京普析通用仪器有限责任公司度来完成）。六：测量A：火焰吸收的测量过程1：依次打开空气压缩机的风机开关，工作开关，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.2—0.3MPa之间，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.05—0.06MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在0.05—0.06MPa指点火后的压力）检查水封，点击状态检测，看各项是否显示ON，如果显示ON，表明点火状态准备完成，可以进行点火，点击点火，等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。2：点击测量下的测量,开始(或)，吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品，击开始，进行测量。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。挡住火焰探头熄火（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭），点击确定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。3：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。B：石墨炉测量过程1：打开冷却水，打开氩气钢瓶主阀，调节出口压力在0.5Mpa。2：光路调整：点击仪器下石墨管(或)，装入石墨管，点击确定。点击仪器下的原子化器位置，点击两边的箭头改变数字，点击执行，通过反复调节原子化器位置中的数字使吸光值降到最低。点击确定退出原子化器位置窗口。用手调节石墨炉炉体高低和角度，使得吸光值最低。点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。3：点击仪器下的石墨炉加热程序(或点击)，弹出石墨炉加热程序设置窗口。输入相应的温度和升温时间以及保持时间，一般为4步，分为干燥阶段，灰化阶段，原子化阶段和净化阶段。干燥阶段一般为100度，灰化阶段，原子化阶段温度设置随待测元素不同而不同，净化阶段要求温度高于原子化阶段温度50—100度，升温1秒保持1秒。（注意原子化阶段要关闭内气流量，太高的温度将极大的降低石墨管寿命）遵循原则：1.1灰化阶段温度在允许范围内越高越好，原子化阶段温度在允许范围内越低高越好。1.2冷却时间以冷却完毕后石墨炉体降温到室温为最好。4：点击测量下的测量,开始(或)，使用微量进样器进样。点击开始，进行测量。完成测量后，点击终止，退出测量窗口。5：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。七：关机过程依次关闭AAwin软件，原子吸收主机电源，乙炔钢瓶主阀，(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀，冷却水），空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。北京普析通用仪器有限责任公司八：注意事项1：如果开机顺序不对，可能出现COM口被占用，无法联机的现象，这时需要关闭原子吸收主机电源开关，重新启动计算机，等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关，将联机正常。2：开机初始化时，如果在工作灯位置没有元素灯，或原子化器挡光，可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。工作中：如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同，或原子化器挡光，将造成寻峰失败，出现灯能量不足，负高压超上限的提示。3：点火前后，乙炔钢瓶压力可能有变化，注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火，这时需要调高燃气流量到1500，再点火。4：在使用氘灯扣背景时，有可能出现不点火的现象，这时用东西挡住火焰探头，等喷火后去除挡光物，即可正常工作。5：点击元素灯可以弹出设置元素测量参数，在这窗口下，双击元素灯位置将打开元素周期表，可以根据需要改变灯的元素符号，也用于测量工作中更改工作灯的设置，点击后元素灯后，按照提示，重复“二：2”步骤执行。6：换灯的使用：如果要测量的元素，在目前灯座上没有相应的元素灯，需要从灯座上重新插入新的元素灯时，点击换灯，将弹出更换元素灯窗口，将新的元素灯插入相应的灯位置上，点击确定，然后点击元素灯按照提示，重复“八：5，二：2”步骤执行。（目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。）7：如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值，需要点击仪器下的波长定位（或直接使用键盘上的F3键），输入需要的波长值，点击确定退出波长定位窗口，再点击能量，点击自动能量平衡，等能量平衡完毕后，点击关闭，退出能量调节窗口。再进行测量。8：点火和石墨炉状态下进样前必须调整光路。否则影响测量结果。9：点击仪器下的测量方法，可以在火焰吸收，火焰发射，氢化物和石墨炉等测量方法间切换10：其他未列举的软件使用技巧等信息，您可以在软件帮助菜单下获得。备注：1．仪器安装环境严格执行“普析通用原子吸收分光光度计安装环境要求“中的要求；2．本规程仅供操作者参考，相关内容应以《操作手册》为准.北京普析通用仪器有限责任公司仪器点火后,吸光度及能量不稳定的原因:(1)燃气不纯。钢瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中,其最大压强为15ｋｇ/ｃｍ2,压力降至5ｋｇ/ｃｍ2时,由于丙酮的挥发将使火焰发红,结果不稳定,此时应更换新瓶。如果因燃气质量有问题应考虑加强过滤。(2)燃气不稳。此时应检查燃气和助燃气是否有漏气现象、阀门开关是否灵敏,气路内是否有水或残存的盐类堵塞。(3)燃烧缝较脏。燃烧器的长缝应点燃出均匀的火焰,如果火焰呈红色锯齿状或出现明显的长期不规则变化,说明燃烧头堵塞,狭缝处有难溶沉积物,清洁的办法是开启空压机,吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心地刮,利用空气把刮下的沉积物吹掉,也可以用腐蚀性皂液清洗,把沉积物擦掉。每次作完实验,可吸入0.2%的ＨＮＯ3及去离子水各停滞5ｍｉｎ后,干烧一段时间,即可保持燃烧缝的清洁。(4)空白溶液的干扰。空白溶液要及时更换,一般1周要更换一次。否则,空白吸收干扰增大,灵敏度降低,造成火焰状态不好。(5)火焰高度选择不当。按照火焰部位,结构可分为四区,一区为焰心部分,燃气在这一部分燃烧,样品在这一区域内干燥、蒸发;二区为第一反应区,碱金属、碱土金属在这一区域内原子化;三区温度较高大部分元素在这一区内原子化;四区温度最高,低温元素在这一区内被电离。在实际测试中,如果火焰高度选择不当,基态原子数变化异常,也会造成火焰状态不好,一般可根据具体情况选择火焰高度。(6)周围环境干扰。当空气流动较严重或有烟雾、尘土干扰时,会使测定结果不稳定,此时应关闭门窗,对排气扇的排风量,应设计成以一张纸贴在抽风口处,能轻轻吸住为宜,太大会影响火焰的稳定性。(7)废液流动不畅。当雾化筒内有油膜或因长期不用而生锈,雾化样品变成水珠,造成筒内积水,废液流动不畅,遇此故障,此时可用丙酮去锈,用乙醚和乙醇清洗去油,最后用水冲洗并吹干。同时疏通管道、清除积水。(8)有些元素点火后,火焰对光产生很大吸收,能量降低很多时也不稳定.一般用石墨炉测定砷的都用硝酸镍或硝酸钯做基体改进机,以提高灰化温度(大约到1300度左右)和砷的稳定性.氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布不同),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此避免了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好北京普析通用仪器有限责任公司石墨炉保护气的作用1.在干燥\灰化阶段流通气载气可以使分子蒸汽和烟雾等引起背景吸收的共存物的热分解产物流出石墨管.2.在干燥阶段流通载气能防止试样帽泡而抑制试样溢散,同时可以防止蒸汽污染石英窗口.3.在原子化阶段流通载气能降低测定背景和减少式样扩散对石墨管和石墨锥的污染.4.高浓度测定中,在原子话阶段流通载气可以降低原子吸收灵敏度.5.保护石墨管,减少石墨在高温下的消耗.下面的主要是根据文献记载的不同背景吸收的说法;1.究竟是一种非选择性吸收(因为还有一种是选择性吸收---结构背景,是由基体成分或光源发射引起的背景吸收系数随波长而明显变化的.他是否也可以称为背景吸收).2.还是检测器测的待测物特征吸收以外的一切吸收信号,他包括各种分子吸收,光散射,光谱重叠干扰,集体原子对单色器通带内非待测元素特征辐射(连续辐射和光源其他辐射)的的吸收.在AAS中，伴生物分子谱带重叠而引起的吸收与不挥发颗粒对辐射光的散射，实际上难以区分，并且采用同样的方法加以消除。通常将其并称为非特征衰减、非特征辐射损失或背景衰减，甚至叫做背景吸收（虽然散射不属于吸收现象）。从背景吸收的光谱特性来看，有两种表现形式：一种是连续背景，包括宽带分子吸收和光散射，虽有吸收峰，但在所采用的光谱通带范围内吸收值变化不大，它在AAS中更为常见；另一种是背景吸收系数随波长而明显变化的结构背景。这主要是由分子内部电子跃迁所产生的。另外，AAS中还存在着共存元素与分析元素谱线的重叠，以及基体对单色器通带内非待测元素特征辐射的吸收。由于这类光谱干扰通常叠加在背景吸收信号之上使表观吸光度增加，故有人在概念的实际使用时，将其也视为背景吸收，这在一定程度上引起了混淆。FAAS中的分子吸收取决于该分子是否在火焰中解离及其解离度，如在较低温火焰中测定容易原子化的元素时，伴生物可能与火焰气体生成难分解的氧化物、氢氧化物或氰化物等。因此使用较高温度和还原性强的火焰，分子数目就会急剧下降。FAAS的背景吸收主要是气体分子颗粒散射所引起的，光散射服从瑞利散射定律，散射光的强度与单位体积内散射颗粒的数目和颗粒体积的平方成正比，与波长的4次方成反比。光散射在设计良好的预混合式燃烧器火焰中很少发生。因此总的说来FAAS中背