AA800原子吸收光谱仪操作流程

AA800原子吸收光谱仪操作流程AA800原子吸收光谱仪操作流程1使用前的准备1.1选定和安装需要的空心阴极灯或无极放电灯1.2配置好需要的标准溶液、基体改进剂等需要的试剂溶液。（AA800原子吸收光谱仪操作流程）2操作规程2.1开机与分析测定2.1.1开室内总电源开关；石墨炉电源开关；之后开空气压缩机，充满气后，使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上；开氩气在0.35-0.4MPa；开启通风系统。2.1.2打开计算机后，可以开主机电源，此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。2.1.3点击计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现SelectWorkspace画面。2.1.4在Technique中通过箭头“▼”选择分析技术Flame或Furnace，如果不更换直接点击“MenusandToolbar”即进入工作界面；如果改变分析技术，要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。2.1.5火焰法（Flame）2.1.5.1打开乙炔气体使输出压力在0.1MPa。2.1.5.2在工作站窗口中点击工作界面（Workspace），选择MANUALFL，便会弹出以前保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Manual、Results、Flame、Cailb四个图标，即打开四个常用的工作窗口，即可建立一个工作界面，以监测仪器的工作状态。2.1.5.3点灯（1）点击Lamp菜单，弹出AlignLamps窗口，检查待测元素的灯是否安装。未安装的灯，若是PE公司的灯直接装上即可，若其他公司的要装合适的转接头。安装好后，PE公司的灯会自动识别，并有一个推荐的使用条件，非PE公司的灯则要手动在相应位置输入灯元素符号（如Zn、Fe等），再输入使用条件，因为推荐条件不一定适合。（2）在该窗口ON/OFF上单击是预热待测元素的灯，在Setup单击不但点亮测定元素的灯，同时仪器的波长狭缝等条件也被调节到设定状态。若改变灯电流等使用条件，在窗口下边单击图标“Repeak”即可。（3）国产灯一般选择大于等于最大灯电流的1/3即可。灯电流太大，能量就高，测试时稳定，但灵敏度低，并且灯的寿命也短。一般设置的灯电流使能量达到可以测试就可以了，一般在2000以上，但有些元素的灯能量很低，只有几百，如Fe、Cd、Mn等。（4）测完一个元素，若不要关掉灯，且另外的待测元素灯已经点亮预热，可以直接点击“Setup”下面该灯的位置即可达到该灯所要求的仪器条件。（5）点亮灯后关闭灯窗口。2.1.5.4测定一个元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。2.1.5.5结果保存：在“Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在PingLog前的空格中消除“×”即可；点“SampleInformationFile：”后的Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“ResultsDataSetName”后的Browse…即可输入保存结果的文件名。2.1.5.6点火：确定分析条件后，若火焰控制窗口的Safety中有绿色“√”便可以点火，观察火焰的颜色与稳定性，正常火焰应是蓝色没有锯齿状的，但乙炔流量大的是黄色。2.1.5.7测定一个元素，若不知该元素的最佳测定条件，可以使用铜或镁优化后的燃烧头位置、雾化器吸喷量，至于气流量（即火焰状况，燃烧气与助燃气比例），应根据测定的元素具体调节。2.1.5.8测定：先测标准空白，直到读数为零，再进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。也可以调用原有的校正曲线，但要进行重校。之后就可以进行样品分析。如果调用以前的校正曲线分析前，一定要先进行空白分析（因为第一次测定时，结果是一个很大的吸收值，第二次测定空白时才可以回到0值附近或为0），若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定，若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白，样品空白作为样品来测定，之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。每测定一个样品，要用5%的HNO3或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。重新测定样品时，将样品测试的位置改变为该样品的位置（同一个样品有同样的样品信息）即可。2.1.5.9打印报告：在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。2.1.6石墨炉系统2.1.6.1进入石墨炉测定窗口后，可以先打开工作界面，在窗口中点击工作界面（Workspace），选择AutoAnalysis，便会弹出保存的工作界面，若没有可以自己设定工作界面，即点击快捷菜单中的Auto、Results、Flame、Cailb图标，即可建立工作分析界面。2.1.6.2点灯：先关闭分析窗口（Auto），再点击Lamp窗口，预热测定元素的灯，特别是无极放电灯一定要预热，若不关闭分析窗口，Lamp菜单是灰色状态不能打开。其他条件同火焰系统。灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑，需进行石墨炉位置优化；再打开分析窗口。点亮灯后关闭灯窗口。2.1.6.3分析方法：测定元素的分析方法可以在File菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“Method…”下打开原有的分析方法或新建分析方法，也可以在快捷菜单中选择“Method”中新建方法。2.1.6.4结果保存：在“Manual”窗口中，若不打印所有数据可以在PingLog前的空格中消除“×”即可；点“SampleInformationFile：”下的Browse…即可输入样品信息（要编辑，编辑方法见后面内容）文件名；点“ResultsDataSetName”下的Browse…即可输入保存结果的文件名。2.1.6.5进样针位置的调节：分析前需校正自动进样针位置，保证进样到石墨管中且均匀，应该是连续的液滴状。2.1.6.6测定：分析开始前，若长期未使用分析系统，要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次，结果读数中第四位有数字便可测定，若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒，在2000以上不能超过20秒，2000以下需设置空烧时间。再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。对于自动进样系统，分析样品前，需将要测定的样品的位置在Auto窗口下的Setup中输入，如测定的样品位置在11-30位，就在“UseAutosamplerLocationsListedBelow”下的空格中，11-30。若测定了浓的标准，最好空烧一次石墨管。分析样品时，如果进样位置设置的重现性良好，重复测定一次即可，只要在方法中修改即可。样品信息文件名、结果文件名、分析样品位置设置完成后，点击Auto下的次级窗口Analyze，即可以在该窗口下选择分析‘AnalyzeAll’、‘Calibrate’、‘AnalyzeSamples’，分别是分析所有设置位置样品（标准和样品）、分析校正曲线（方法中设置的位置）、分析样品。之后进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，也可以调用原有的校正曲线，但需进行重校测定。2.1.6.7打印报告：在File菜单下的子菜单utility下的Reporter即可进入专用报告界面，，调出结果保存的文件名，就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。2.1.6.8分析完成后，若要关机，按以下步骤进行：关闭灯，退出系统，关闭主机电源；再关闭空气压缩机和室内电源。2.2关机2.2.1火焰系统：2.2.1.1正常分析情况下，分析结束后，进样系统要清洗一段时间，先用5%硝酸清洗几分钟，再用蒸馏水清洗几分钟。2.2.1.2清洗完后，关闭空心阴极灯；关闭火焰，关闭乙炔气体，在火焰控制窗口中排气（排完后出现红色的“×”，乙炔压力降到零）；若开了氩气，。之后退出分析系统，2.2.2石墨炉系统2.2.2.1分析完成后，关闭光源（灯），即可退出分析工作站系统。2.2.2.2关闭主机电源，计算机；关闭氩气保护气；再关闭空气压缩机（放气排水）、排风设备和室内总电源。2.3方法编辑2.3.1火焰系统方法编辑①在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的NewMethod进入方法编辑窗口，选择待测元素的名称，同时选择建立方法的基础，三者选一，一般选推荐条件即可。②在第一个窗口“Inst.”下，光学系统的数据（即波长、狭缝）一般不用修改，singletype及measurement选项不用修改，读数时间和延迟时间一般选择≥3秒（如果样品体积少可以短一些）。气流量可以先不修改，优化后确定了最佳气流量之后再修改。③完成“Inst.”下的参数后，点击“Calib”进入标准编辑窗口。在“Equation，Units&Replicates”下对于校正曲线类型（CalibrationEquation），火焰法常选择过原点线性曲线（Zerointercept：linear）；之后选择单位（如mg/L等）；重复测定次数选择3次。点“StandardCons”进入窗口，输入标准样品的浓度及位置。如下表所示：StandardConcentrationsIDConc.A/SLoc.Calib.BlankCalib.Blank……….1ReagentStd.ReslopeReagentBlankReagentBlank………..Standard11.002Standard22.003Standard33.004Standard46.005Standard56.006……..…………………输入完成后，检查后即可保存。若是从Method菜单中编辑的新方法，若不覆盖原来方法，就要选择另存为（SaveAs）的Method，存入的方法下次测定时可以调用。保存时如果有警告，就重新检查一下编辑的信息有没有错误。2.3.2石墨炉系统方法编辑（1）在File菜单中选择New中的Method或者菜单Method中的NewMethod进入方法编辑窗口，选择待测元素的名称，同时选择建立方法的基础，三者选一，一般选推荐条件即可。（2）在第一个窗口“Inst.”下，光学系统的数据（即波长、狭缝）一般不用修改；singletype及measurement选项不用修改；读数时间先用默认时间，延迟时间为0。（3）在Calib窗口中①SampleModifiers窗口：样品体积（Volume）一般选择20μl（不要低于μl5和高于30μl）。DiluentVolume（μl）选择0或其他（需稀释时用），DiluentLocation（稀释剂位置）可以选择为81号位。MatrixModifiers（基改剂）可以选择两种，Volume（体积）一般是5μl，Location（位置）与放置的位置保持一致。若只有一种就只输入一种基改剂。哪些样品（包括空白、标准、样品等）需加入基改剂，要在“口”上点击一下鼠标即可）。②EquationUnitreplicatesEquation窗口：一般选用ZeroIntercept：Nolinear（过原点非线性曲线）。Max.DecimalPlaces（最大小数点）选择2位；有效数字选择4位。Unit（单位）选择μg/L或其他。NumberFixed（测定重复次数）标准2次，样品1次即可。③StandardConcs窗口：ID(样品名称）Conc（浓度）A/SLoc（位置）Stock（μl）（进样量）Dil（μl）（稀释体积）CalibBlank…120.000.00Reslope（重校）ReagentBlank120.00220.000.00240.00320.000.00380.00420.000.00……0.000.00150.000.00空白永远放在1号位。重校斜率一般选择标准系列中间的浓度值。也可以选择一个浓的标准溶液由仪器自动稀释建立校正曲线。（