7气相色谱分析法的应用

14:46:58第十八章气相色谱分析法一、顶空气相色谱技术与应用applicationsandtechnologyofheadspacegaschromatograph二、气相色谱应用Applicationofgaschromatograph第八节气相色谱技术与应用gaschromatographicanalysis,GCapplicationtechnologyofgaschromatograph14:46:58一、顶空气相色谱的技术与应用applicationsandtechnologyofheadspacegaschromatograph——对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术；试样置于密闭的恒温系统中，气-液（气-固）两相达到热力学平衡时，测定气相组成。两种方式：静态法：恒温密闭系统，平衡时，测定气相组成；动态法：吹扫-捕集法，采用吸附剂吸附，加热解吸。14:46:5814:46:58理论依据当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时，峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分i的蒸气压pi成正比：Ai=kipiki为校正因子，待测组分的蒸气分压通常用下式表示：pi=p0iγiXip0i纯组分i的饱和蒸汽压；Xi为样品中组分i的摩尔分数；γi为组分i的活度系数。则：Ai=kipi=kiγip0iXi当系统平衡时Ai=kipi=KXi或者Ai=Kci顶空气相色谱法的定量依据。14:46:58应用1：在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。方法：5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80C的恒温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。色谱柱：2m×2mm；80-100目；固定液PEG20M柱温：110C，以10C/min程序升温到110C。14:46:58应用2：分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。方法：样品平衡温度50C；平衡时间30min；色谱柱：30m×0.53mm；石英毛细管柱；固定液：聚二甲苯硅氧烷；14:46:58应用3：固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。方法：将塑料食品包装袋剪成30mm10mm装入100mL玻璃注射器，在80C预热20min，用空气稀释为100mL，恒温10min后进样分析。色谱柱：500mm×3mm，填充柱，80-100目；固定液：20%的PEG20M；柱温：80C；最小检测浓度为0.031mg/m2.14:46:58二、气相色谱法的特点及应用1、分离效能高：分离次数多，分析时间短。2、选择性好：通过选择合适的固定相和温度达到分离要求。3、样品用量少：几微升到几十微升4、灵敏度高：最高检测到10-11～10-13g5、应用范围广：气体或易挥发的液体和固体；有机物和部分无机物；沸点高的高分子化合物可以用裂解气相色谱法分析。应用领域广：在石油化工，医药卫生，环境监测，食品分析等都有广泛的应用：14:46:58应用一：空气有机氟污染物的测定14:46:58应用二：水中苯系污染物的测定：应用三：血液或尿中兴奋剂的检测：14:46:58用3m长的柱子分离A,B和C三个组分，A是不被保留组分，它们的保留时间分别为1.0min、16.4min、17.0min，组分C的峰底宽为1.0min，求①该柱的分离度R.②欲使分离度为R=1.0,所需柱长为多少？例114:46:5822114kknR216WtnRCABC14:46:5822171611716Cn4.150.160.14.160.10.17RBRCCBttr0.160.10.10.17Ck56.0114CCCkknR①14:46:58CCCkknR11422212210.30.156.0LLLRRmL6.92②14:46:58总结一、容量因子（k）与分配系数（K）、tR、tR′、tM的关系如何？二、塔板理论的成功与不足表现在哪些方面？三、速率理论对色谱条件的选择有何指导意义？四、什么是分离度？n2、r21、k2怎样影响分离度R？用分离方程式表示。14:46:58五、与填充柱色谱相比，毛细管柱色谱的特点有哪些？六、GC常用检测器有那些？各有何特点？七、固定液选择的原则是什么？什么是程序升温法？程序升温法有何优点？八、GC色谱定量分析中，为什么要引入校正因子？总结