8原子吸收分光光度计标准操作规程

江苏康禾生物制药有限公司文件名称AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号SOP-QC-001版本号01复审日期2016年7月草稿1/4江苏康禾生物制药有限公司生产质量管理文件AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程本规程参考此文件为公司技术秘密。当需要向监管部门报告及商业销售上有必要时，须有负责人的批准书，否则禁止一切公司外的公开、转让、借出、复印及其他此类行为。违反者，按《员工手册》之相关守则处理。部门签名日期起草人：审核人：审核人：批准人：文件起草部门：文件分发部门：共份江苏康禾生物制药有限公司文件名称AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号SOP-QC-001版本号01复审日期2016年7月草稿2/4文件更改历史记录版本生效日期修改摘要修改依据/理由修改人备注江苏康禾生物制药有限公司文件名称AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号SOP-QC-001版本号01复审日期2016年7月草稿3/4AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程1目的：制定AA-6300C型原子吸收分光光度计的标准操作规程，确保操作按规范进行。2范围：适用于AA-6300C型原子吸收分光光度计的操作。3责任者：化验室负责人、仪器操作员对本SOP的实施负责。4规程：4.1操作过程4.1.1开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，各管道（特别是接头处）要用肥皂泡进行试漏检查管路的密封性。4.1.2打开排风机排风。4.1.3开空气压缩机，输出压力0.35Mpa，不超过0.4Mpa。4.1.4开乙炔气，主阀一圈半，二次压力0.09Mpa,不超过0.12Mpa。4.1.5打开主机及电脑电源。4.1.6运行软件，根据向导提示一步一步设置仪器参数。4.1.7向导过程中有安全检测部分，必须认真一一检查后再确认，主要有以下几个方面：A、乙炔主表不低于0.5Mpa；B、燃气出口压力0.09Mpa（不超过0.12Mpa）助燃0.35Mpa（不超过0.4Mpa）C、每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水；D、检查废液管是否有水。（必须有水）；E、检查废液管排水端，确保废液管在水面之上；4.1.8检查完毕，点“确定”4.1.9点火：同时按住黑白两个按钮几秒钟，直至火点着，松手放开；4.1.10空心阴极灯预热5分钟，待显示数据稳定后，点“自动调零”4.1.11点“空白”测空白值；4.1.12依次进标准样，数据稳定后，点开始（start）测量，得到标准曲线；4.1.13放入待测样品，数据稳定后，点开始（start）测量，得到所求值；4.2关机步骤4.2.1检测完毕应用注射用水冲洗进样管10分钟；4.2.2关闭软件；4.2.3在主机不关的情况下关乙炔钢瓶，让火焰自动熄灭。4.2.4关掉空压机，给空压机排水、放气；4.2.5关主机。江苏康禾生物制药有限公司文件名称AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号SOP-QC-001版本号01复审日期2016年7月草稿4/44.3特别注意4.3.1火焰法用的吸样管如需更换，要特别小心，注意对准，动作轻柔，切不可用蛮力。4.3.2原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化，在检测过程中应特别小心不要轻易触碰仪器，以免烫伤，也不可将易燃物品放在仪器上。4.3.3当钢瓶气压力小于400KPa时，不能再使用，应更换新的气体；因使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶。4.3.4不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。特别不能采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。4.3.5乙炔气出口压力不能高于100KPa，应保持100kPa(15psig)以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定。4.3.6标准样品和待测样品及空白必须使用相同的溶剂；工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。4.3.7防止回火方法4.3.7.1防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气;熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。4.3.7.2保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。不能用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去。4.3.7.3O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。4.3.7.4液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品；废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。4.3.7.5应注意观察乙炔输出压力，如乙炔气消耗速度过快，或总压低于700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪器。4.3.7.6高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时(尤其是碱性、氨性)，可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。