8煤中全水分的测定方法

8、煤中全水分的测定方法本文介绍了洲定煤中全水的A、B、C、D四种方法的试剂、仪县设备、操作步骤、结果表达及精密度方法A适用于各种煤；方法U适用于烟煤和无烟煤：方法C适用于烟煤和揭煤：方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。首先介绍对煤样的要求：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤样．煤样且不少于500g；方法D采用粒度小干13mm的煤样．煤样盆约2kg(1）粒度小于13mm煤样技照GB474的第6.13进行制备。(2）粒度小于6mm煤样的制备．a、破碎设备：破碎过程中水分无明显损失的破碎机。b、制备方法：用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤徉中取出约2kB，全部放入破碎机中．一次破碎到粒度小于6mm．用二分粉迅速缩分出500g煤样，装入密封容器。(3）在侧定全水分之前，首先应检查煤样容器的密封情况．然后将其表面攘试干净．用工业天平称准到总质皿的0.1%，并与容器标签所注明的总质里进行核对。如果称出的总质t小于标签上所注明的总质龟（不超过l%)，并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质里作为煤样在运送过程中的水分损失t．并计算出该t对工样质盆的百分数（M1)．计入煤样全水分。称取煤样之前．应将密闭容路中的煤样充分混合至少lmin.一、方法＾（通氮干摄法）(l）方法提要称取一定盆粒度小于6mm的煤样，在干饭氮气流中、于105一110℃下干澡到质t衡定，然后根据煤样的质t损失计算出水分的含t.b、无水抓化钙：化学纯，粒状。c、变色硅胶：工业用品。(3）仪器、设备a、小空间干饭箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，每小时可换气巧次以上，能保持温度在105-110℃范围内。b、玻璃称t瓶：直径70mm．高35-40mm，并带有严密的磨口盆。c、千裸器：内装变色硅胶或杖状无水权化钙。d、分析天平：感级0.001g.c、工业天平：感0.1g.f、流t计：侧t范100-1000mL/min.g、干澡塔：容t25OmL．内较干澡剂。(4）侧定步异a、用孩先干操井称t过《称准至0.01g的称t瓶迅速取拉度小于6mm的煤样l0-12g《标准至0.01g)．平摊在称t瓶中。b，打开称景瓶羞．放入预先通入千燥氮气并已加热到l05一110℃的干燎箱中，烟煤干澡13h．摇煤和无烟煤干燥2h.c、从干操箱中取出称里瓶，立即盖上盖．在空气中放里约5min．然后放入干澡器中，冷却到室沮（约20min，称t（称准到0.01g）。d、进行检查性干燎．每次30min，直到连续两次干澡煤样质t的减少不超过0.01g或质t有所增加为止．在后一种情况下，应采用质t场加前、一次的质t作为计算依据。水分在2％以下时，不必进行检查性干级。(5）结果计算全水分侧定结果技式〔l）计算：式中M1是煤样运送过程中的水分损失里《％》。当M1大于1％时，表明煤样在运澎过程中可能受到愈外损失．则不可补正。但侧得的水分可作为试验收到煤样的全水分。在报告结果时．应注明’‘未经补正水分权失气并将煤样容器标签和密封情况一并报告。二，方法B（空气干燎法）《l）方法提要称取一定分的粒度小于6丽的煤样．在空气流中、于105-110℃下千澡到质盆恒定，然后报据煤样的质t损失计算出水分的含t。(2）仪器设备a、干渔箱：带有自动控踢装盆和鼓风机．并能保持沮度在l05一110℃范围内；b、千操器：内装变色硅胶；c、玻瑞称里瓶：70x35:d、分析天平：感t0.001g:。、工业天平：感t0.1g.(3）侧定步骤a、用段先千级并探橄过《称准至0．01g的称t瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10-12g（称准到0.01g，平推在称t瓶中。b、打开称盆瓶盖，放入预先鼓风并己加热到105-110℃的干澡箱中．在鼓风条件下、烟煤干级2h，无烟煤干操3h。c、从干燥箱中取出称t瓶．立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干煤器中．冷却至室沮（约20min)，称t《称准到0.01g).d、进行检查性干操，手续同前方法。c、结果计算同前方法。三、方示C（徽波干级法）(1）方法提要称取·定t粒度小于6mm的煤样．里于微波炉内。煤中水分子在徽波发生器的交变电场作用下，高速振动产生摩擦热．使水分迅速燕发。根据煤样干澡后的质算全小分。(2)仪器设备徽波干裸水分测定仪凡符合以下条件的微波干操水分仪都可使用。a、微波辐射时间可控：b、煤样放里区微波辐射均匀；c、经试验证明侧定结果与方法＾的结果一致。(3）侧定步娜a、按橄波干澡水分侧定仪说明书进行准备和状态调节。b、称取粗度小于6mm的煤样10一12g（称准到0.01g，t于预先干澡并称皿过的称t瓶中．摊平。c、打开称t瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。d、关上门，按通电源，仪器按预先设定的程序工作，宜到工作程序结束。e、打开门，取出称t瓶，盖上盖，立即放入干澡器中．冷却到室沮，然后称t（称准到0.01g，如果仪居有自动称t装里．则下必取出称盆．f、按＾计算煤中全水分的百分含t，或从仅器显示器上宜接读取全水分的含t。四、方法D(l）方法提要a、一步法：称取一定t的较度小于13mm的煤样，在空气流中、于105-110℃下千操到质盆恒定．然后根据煤样的质t损失计算出全水分的含t。b、两步法：将粒度小于13mm的煤样．在沮度不高于50℃的环峨下干坦，洲定外在水分；再将煤样破碎到拉度小于6mm，在105一110℃下侧定内在水分，然后计算出全水分含盆。(2）仪器、设备a、浅盘：由钱锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成．其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不超过lg/cm3．盘的质t不大于500g．b、其余仪器设备同前．(3）洲定步娜a、一步法：1）、煤干操2h，尤烟煤干操3h。2）将浅盘取出，趁热称盆，称准到0.5g.3）进行检查性干燥．每次30min，直到连续两次千操煤样质里的减少不超过。龙或质皿有所增加为止．在后一种情况下，应采用质橄增加前一次的质里作为计算依据。4）结果计算；同前。b、两步法：l）准确称贵全部粒度小于13mm的煤样（称准到0.01%)，平摊在浅盘中．于沮度不高于50℃的环境下干焦到质t恒定（连续干澡1h质t变化不大于0.1%)．称t（称准到0.01%）。2蹄煤村破碎到粒度小于6mm，按方法B所述侧定内在水分．3）按式（3）计算煤中全水分百分含t;五、精密度两次垂复洲定结里的差值不得超过下表的规定：全小分，%重复性，%100.4=100.5附：微波干燥法测定煤的水一、方法原理称取一定t的空气干燥煤样．盆于微波侧水仪内．炉内班控甘发射非电离微波．使水分子超高速振动．产生摩擦热，使煤中水分迅速燕发，根据煤样的质t质失计算水分。二、干级剂三、仪器、设备1)微波水分测定仪（以下简称渊水仪）：带程序控侧器，愉入功率约1000W．仪器内配有微品玻瑞转盘．转盘上置有带标记圈、厚约2mm的石棉垫。2）干燥器：内装干操剂．3）玻璃称童瓶：直径40mm．高25mm．并带有严密的磨口盖，（见图l)4）分析天平：感0.0001g.5）烧环：容摄250mL.四、侧定步界(l）称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1土0.1g（精确至0.0002g)，里于预先干澡并称t过《挤确至0.0002g）的称里瓶内并摊平。(2）将一个盛有约80mL蒸镭水、容t为250mL的烧杯盆于侧水仪内的转盘上．用孩热程序加热10min后．取出烧杯．如连续进行数次侧定，只需在第二次侧定前进行预热。(3）将带煤样的称妞瓶开翁旅故在渊水仪的转盘上．并使称皿瓶与石榴垫上标记圈相内切。放满一圈后，多余的称，瓶开着盖放在测水仪的转盘中心放一盛有蒸饱水的带表面皿旅的250mL烧杯（盛水且与侧水仪说明书规定一致），并关上侧水仪门。(4）按微波洲水仪说明书规定：用测定烟煤、揭煤的程序进行烟煤和褐煤的水分翻定．用侧定无烟煤的程序进行无烟煤和用叙化锌重液减灰煤样的水分侧定。(5）加热程序结束后，打开侧水仪门，立即盖上称t瓶益并取出放入干操器中．冷却到室沮（约20min),称最。(6）结果计算空气千燥煤样的水分(Mad.%）按下式计帐：