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1使用说明书JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪目录1.原理及方法1.1氮吸附比表面测定方法1.2静态容量法2.仪器结构与安装2.1机型及配置2.2结构2.3硬件安装2.4软件安装3.测试界面功能详细说明3.1文件（F）3.2设置（C）3.3操作（D）3.4查看（V）3.5窗口（W）3.6帮助（H）3.7新建3.8打开3.9保存3.10设置界面的显示效果3.11设置系统固定参数3.12设置吸附、脱附参考压力3.13开始吸附3.14终止吸附3.15开始脱附3.16终止脱附3.17数据预览3.18打印3.19关于3.20阀门控制3.21予抽3.22充气23.23升降控制3.24当前气压3.25实验开始和终止时间3.26页面上实验过程的实时显示4.实验程序4.1装样和称样4.2样品管安装4.3予抽4.4预处理4.5样品条件与仪器参数设定4.6存储路径设定4.7实验项目及压力设定4.8液氮杯及密封4.9开始试验4.10实验过程实时显示4.11实验数据预览4.12实验结束4.13重量复核4.14数据保存4.15实验结果及测试报告4.16打印5.真密度测试6.BK系列不同产品的若干差异6.1预处理位置及操作方法6.2传感器类型及显示方法6.3压力设置及平衡时间的控制方法6.4具有微孔分析功能的产品6.5双样品测试6.6多工作站7.影响测试结果的因素7.1样品本身因素7.2预处理的充分与否7.3样品称样量及精度7.4真空度37.5真空泄漏7.6温度7.7气压7.8液氮纯度7.9液氮杯的密封7.10温度延时7.11样品管的位置7.12测试条件的选择8．仪器维护及常见故排除8.1真空系统维护8.2充气速度调整8.3防止样品抽飞8.4真空抽不上8.5真空阀门不密封8.6管路的污染8.7预处理系统结构与故障9.安全注意事项10.微孔测试10.1微孔测试程序10．2吸附泵的应用10.3微孔测试报告【附录1】物理模型及分析方法4使用说明书简单说明：本说明书是针对JW-BK系列比表面及孔径分析仪而编写的，该系列的仪器是采用低温氮吸附和静态容量法的原理设计的，这是国际上通用的方法，与美国康塔公司、麦克公司生产的比表面及孔隙度仪在原理和功能上都是相同的，但是在具体的结构与操作与软件细节上，各有特点，本使用说明书对本机尽量做详尽的说明，目的是帮助用户用好仪器，知其然并知其所以然，为提高中国仪器的技术水平和使用水平做出努力。JW-BK系列的仪器根据配置不同可分为若干种型号，使用说明书不可能逐一型号编写，本说明书对各不同型号仪器都是通用的，在不同处会加以说明，请使用者阅读时留意。1.原理1.1氮吸附法比表面积是单位质量物质的总表面积（㎡／g），孔径分布是指粉末固体表面存在的微细孔的容积随孔径尺寸的变化，二者都是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的表面特性之一。测定比表面和孔径分布的方法很多，其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法，已经列入国际标准和我国国家标准。氮吸附法测定比表面及进行孔径分析的主要依据是等温吸附曲线，即在液氮温度下，氮吸附量随氮气压力的变化曲线。1.1.1氮吸附法测定比表面积任何固体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，当粉体表面吸附了一层氮分子时，粉体的比表面积（Sg）可由式（1）求出：Sg=VmNσ/22400W………………………………………………（1）式中：Vm：样品表面单层氮气饱和吸附量（ml）N：阿佛加德罗常数（6.024×1023）σ：每个氮分子的横截面积（0.162nm2）W：样品的重量（g）（提示：在标准状态下，1mol气体中的分子数为6.024×1023个；1mol气体在标准状态下的体积为22.4L或22400ml），把N和σ的具体数据代入（1）式，得到氮吸附法测定比表面积的基本公式如下：Sg=4.36Vm/W…………………………………………………（2）51.1.2BET比表面的测定（多层吸附理论）在公式（2）中已知，用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表面对氮气的单层饱和吸附量Vm，而实际的吸附并非是单层吸附，而是所谓多层吸附。通过对气体吸附过程的热力学与动力学分析，发现了实际的吸附量V与单层饱和吸附量Vm之间的关系，这就是著名的BET方程：P/V（Po-P）=1/Vm+（C-1）P/VmPo…………………………………………（3）其中V单位质量样品表面氮气吸附量Vm单位质量样品表面单分子层氮气饱和吸附量Po在液氮温度下氮气的饱和蒸气压P氮气分压C与材料吸附特性相关的常数BET方程适用于氮气相对压力（P／Po）在0.05~0.35的范围，在这个范围中用P/V(Po-P)对(P/Po)作图是一条直线，而且1/（斜率+截距）=Vm，因此，在０.05~0.35的范围中选择3个以上不同的(P/Po)，测出每一个氮分压下的氮气吸附量V，并用P/V(Po-P)对(P/Po)作图，由图中直线的斜率和截距求出Vm，再由式（2）求出BET比表面。在BET方程中，C是反映材料吸附特性的常数，C越大吸附能力越强。1.1.3氮吸附法测定孔径分布用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是氮吸附法测定BET比表面的一种延伸，即利用氮气的等温吸附特性：在液氮温度下氮气在固体表面的吸附量随氮气相对压力（P/P0）而变的特性，当P/P0在0.05~0.35范围内时符合BET方程，这是测定BET比表面积的依据；当P/P0≥0.4时，会产生毛细凝聚现象，利用这一吸附特性可以测定孔径分布。所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形的液氮面，与该液面成平衡的氮气压力必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力，当毛细孔直径越小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平衡的氮气压力越低，显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，有一部分氮气被吸附进入孔中并成为液态，因而使得样品表面的氮气吸附P/V(Po-P)P/Po截距斜率6量急剧增加，当固体表面全部孔中都被液态吸附质充满时，吸附量达到最大，而且相对压力P/P0也达到最大值1。相反的脱附过程也是一样的。假定粉体表面的毛细孔是圆柱形管状，把所有微孔按直径大小分为若干孔区，这些孔区按大到小的顺序排列，不同直径的孔产生毛细凝聚的压力与孔尺寸有一定的对应关系（凯尔文方程）：rk=-0.414/log(P/P0)…………………………………………………（5）rK叫凯尔文半径，它是在某一P/P0下，开始产生凝聚现象的孔的半径。只要在不同的氮分压下，测出不同孔径的孔中吸附的氮气量，最终便可推算出孔容-孔径的分布。1.1.4关于微孔分析微孔分析是＜2纳米以下的孔隙度，包括微孔的总孔体积、微孔孔径分布、最可几孔径等；微孔分析与介孔分析的最大不同是需要测定极低压力下的等温吸附曲线，其压力范围在10-7到10-1，技术上的要求很高。微孔分析的物理模型很多，一种是常规测试方法，其中t-图法应用最多，他根据标准等温线把吸附量表达成吸附层厚度的函数（t图），进而求出微孔的总孔体积、总内表面积、外表面积等；由此还延伸出MP法，得到微孔的孔容-孔径分布，常规分析方法从理论到方法均不够完善，只是一种近似的分析。真正的微孔分析十分复杂，由于微孔孔壁间的势能相互重叠，用于介孔范围的表示填充压力与孔径关系的Kelvin方程已不能适用，此外，填充于微孔中的吸附质的密度也不能简单的设为液体的密度，因此必须采用新的物理模型。HK和SF法推出了由微孔样品等温吸附线计算有效孔径分布的半经验分析方法，分别用于氮/碳（狭缝）及氩/沸石（圆柱孔）系统，非定域密度函数理论（NLDFT）已发展成为描述多孔材料受限制的非均匀流体的吸附和相行为的有效方法，NLDFT法适用于多种吸附剂/吸附质体系，与经典的热力学、显微模型法相比，NLDF法从分子水平上描述了受限于孔内的流体的行为，可将吸附质气体的分子性质与它们在不同尺寸孔内的吸附性能关联起来，更加准确地提供了在微孔中的流体结构，是目前最新的微孔分析理论。详细理论请查阅最后的章节。1.2静态容量法下图为静态容量法比表面仪的核心部分7电磁阀1、2及压力计之间体积称为外气室，体积为Vd，电磁阀1以下为样品室，其体积为Vc，把阀门1、2、4打开，抽真空，至Vd和Vc中的气压降至0，即Pd=0和Pc=0；关闭阀门1、2、4，开阀门2、3，向Vd中通入氮气，使其气压升至Pd1，注意由于阀门1未打开，所以这时Pc=0，这时打开阀门1，Vd和Vc连通，气压将变成平衡压力Pcd1，Pcd1的大小完全取决于Vd和Vc体积的大小。如果在样品室中放进粉末样品，并将样品管插入液氮中，由于样品表面会吸附氮气，这时的平衡压力不再是上述的Pcd1，而是样品吸附了氮气后剩余氮气的压力，比Pcd1要小一些，从样品吸附前后压力的变化值，通过气体状态方程就可计算出样品的氮气吸附量。氮吸附仪的作用就是控制不同的Pd压力，如Pd1、Pd2、Pd3------------Pdn，然后测定出相应的吸附平衡压力Pcd1、Pcd2、Pcd3---------Pcdn（参见图31），然后由下式求得每一个压力下的氮气吸附量，V1、V2、V3---------Vn⊿Vi=(Pdi－Pcdi)Vdˊ－(Pcdi－Pcdi-1)Vcˊ其中，Vdˊ和Vˊ是仪器参数。由此测出等温吸附曲线，进而计算出比表面和孔径分布。比表面及孔径分布的测定与分析，基本上都依赖于等温吸附曲线的测定，下图为一个典型的由氮吸附仪实际测得的活性炭等温吸附曲线，依据这条曲线，在不同的压力范围可进行不同表面特性的分析：（1）氮分压在0.05-0.35范围进行比表面分析与计算；（2）氮分压在0.15到0.995范围进行介孔和大孔的测定与分析；（3）氮分压在0.15以下的微小压力范围进行微孔分析。压力计样品管管管电磁阀3电磁阀⒈11111电磁阀4电磁阀2通氮气抽真空82.仪器结构与安装2.1机型及配置机型：JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪具体型号的命名方法：JW-BK××××W其中“JW”为精微高博的品牌，“精微”二字拼音的缩写；BK为“比表面”和“孔”的拼音的缩写，代表具有的功能；最后一个字母W为“微”字的缩写，代表具有微孔测试功能；中间××××为四位阿拉伯数字，与仪器的配置相关第一位，代表独立工作站的数目；第二位，代表压力传感器的数目；第三位，代表测试样品的数目；第四位，代表同机可进行的预处理位数；（不包括外加预处理机）例如：JW-BK2322W机型，是“精微”品牌的静态容量法比表面及孔径分析仪，具有微孔测试功能，其基本配置为：2个独立工作站，3个压力传感器，2个测试样品，2个预处理位。2.2结构以BK1112型为例，其外形如下图：P/Po在0.4以上时，产生毛细凝聚现象，由此进行介孔与大孔的测量与分析P/Po在0.05~0.35范围，进行多点BET比表面的测试与计算P/Po小于0.1以下，可进行超微孔分布的测量与分析9图1图210气路连接如图3BK-1112BK-1212WBK-1112表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、1个传感器、1111PPP11个测试样品、2个预处理位；BK-1212W表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、2个传感器、1个测试样品、2个预处理位，W表示具有微孔测试功能；其他以此类推。图中三角形表示电磁阀，箭头表示微调阀，P表示压力传感器。黑线为真空管路，红线为气路。在1212W中，预处理部分的连接方式与前者有较大的差别（参见5.1节）。多工作站仪器的链接可由下图（图4）来代表（BK-4544W）：4个工作站，5个压力传感器，4个被测样品，4个预处理位，第一个工作站具有测微孔功能。2.3硬件安装2.3.1数据线的连接JW-BK型静态氮吸附仪的数据传输采用USB和RS232接口两种方式。把USB数据线的一端与电脑的USB接口连接，另一端与图2的18连接。将RS232数据线的一端与电脑连接，另一端与图2的17连接。2.3.2气路的连接把氮气瓶上的安全帽取下，用大扳手把减压器安装在钢瓶