Agilent1100型高效液相色谱仪标准操作规程

复旦大学药学院仪器测试中心Agilent1100型高效液相色谱仪标准操作规程部门：药学院仪器测试中心实施日期：2012年12月25日复旦大学药学院仪器测试中心Agilent1100型高效液相色谱仪标准操作规程一、首次使用高效液相色谱仪者，开机前必须认真阅读仪器使用说明书，了解仪器使用方法和注意事项，并在有经验的操作者指导下方可使用。二、开机、设置参数及进样：1、打开计算机，进入Windows2000画面,并运行BootpServer程序。2、打开1100LC各模块电源。3、待各模块自检完成后，双击InstrumentOnline图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面。4、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol”画面,单击“View”菜单中的“ShowTopToolbar”，“Showstatustoolbar”，“Systemdiagram”，“Samplingdiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。5、打开Purge阀。6、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画面。7、设Flow：5ml/min，单击OK。8、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击PumpControl选项，选中Off，单击Ok关泵，关闭Purgevalve。10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入Pump编辑画面，如设Flow：1.0ml/min。11、单击泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。12、自动进样器参数设定：“StandardInjection”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“InjectionwithNeedleWash”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在洗瓶中洗针。“Useinjectorprogram”---可以点击Edit键进行进样程序编辑。点击Ok进入下一画面。13、在“Runtimechecklist”中选中“Dataacquisition”，单击Ok。14、单击“Method”菜单，选中“Savemethodas”，输入一方法名，如“test”，单击Ok。复旦大学药学院仪器测试中心15、从菜单“View”中选中“Onlinesignal”，选中Windows，然后单击Change钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击Ok。16、从“Runcontrol”菜单中选择“Sampleinfo”选项，如上图所示，输入操作者名称，在“Datafile”中选择“Manual”或“Prefix”。17、从Instrument菜单选择Systemon。18、等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Runmethod”，进样。三、数据分析方法编辑:1、从“View”菜单中，单击“Dataanalysis”进入数据分析画面。2、从“File”菜单选择“Loadsignal”，选中您的数据文件名，如下图所示。单击Ok。3、做谱图优化，从“Graphics”菜单中选择“Signaloptions”选项，。从Ranges中选择Autoscale及合适的显示时间，单击ok，或选择“UseRanges”调整，直到图的比例合适为止。4、积分:(1)从“Integration”中选择“Autointegrate”，如积分结果不理想,再从菜单中选择“IntegrationEvents”选项，选择合适的Slopesensitivity，Peakwidth，Areareject，Heightreject。(2)从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则数据被积分。(3)如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。(4)单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。5、打印报告:(1)从“Report”菜单中选择“Specifyreport”选项，进入如上画面。(2)单击“QuantitativeResults”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent（面积百分比），其它选项不变。(3)单击Ok.(4)从“Report”菜单中选择“Printreport”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report底部的“Print”钮。四、关机：1、关机前，用5%的MeOH溶液冲洗系统30分钟，然后用有机溶剂冲洗系统30分钟（如MeOH），然后关泵，（适于反相色谱柱）。2、退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机（用shutdown关）。3、关掉Agilent1100电源开关。4、清洁台面，填写使用记录本。