CHI760D电化学工作站操作手册

CHI760D电化学工作站操作手册一、仪器介绍CHI760D系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统．CHI600B系列仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术，包括恒电位，恒电流，电位扫描，电流扫描，电位阶跃，电流阶跃，脉冲，方波，交流伏安法，流体力学调伏安法，库仑法，电位法，以及交流阻抗等．可以进行各种电化学常数的测量。二、仪器组成1.整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成(1)电化学工作站(2)三电极系统(3)电源线红夹线：接辅助电极；绿夹线：接工作电极；白夹线：接参比电极；黑夹线：为地线三、操作程序1.使用前先将电源线和电极连接：红夹线接辅助电极；绿夹线接工作电极；白夹线接参比电极。2.电源线和电极连接好后，将三电极系统插入电解池3.打开工作站开关4.双击桌面CHI快捷方式图标，打开CHI工作站控制界面4.1快捷菜单常用符号及意义：新建；：打开文件；：选择实验技术；：参数设置；：运行；：暂停；：停止；：反向扫描；：放大；：手动设置结果；：定义峰；：图形设置；：颜色设置；：字体设置；：细化曲线；4.2菜单栏及意义4.2.1File文件Open打开文件用此命令打开数据文件。数据会显示在屏幕上。多文件界面允许打开多个文件。读文件时，将鼠标器指向文件名，然后双击该文件名就行。也可单击文件名，然后按OK键。SaveAs存储文件用此命令储存数据。数据是以二进制格式储存的。二进制格式最节省磁盘空间，而且实验参数和控制参数都一起存入文件中。如果要运行与以前完全相同条件的实验，可读入以前的文件，然后运行实验。存数据时，只要输入文件名，然后按OK键。文件类型。BIN会被自动加上。如果该文件名已经存在，会有警告给出。如果要取代以前的文件，用鼠标器选择已有的文件名，然后按OK键。Delete删除文件用此命令删除文件。若要同时删除多个文件，可按住键盘上的CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键，你会得到一个文件删除的警告。ListDataFile将文件数据列表用此命令可将盘中文件以列表的方式将数据读出来。ConverttoText转换成文本文件用此命令可将盘中的二进制数据文件转换成文本文件（又称ASCII文件）。这可使得其他商品软件也可读入测量数据，从而进行各种数据处理和显示。若要同时转换多个文件，可按住键盘上的CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键。TextFileFormat文本文件格式用此命令可定义文本文件（又称ASCII文件）的格式，例如是否要实验参数和结果，X和Y的分隔符，有效数字的位数等。Print打印用此命令可将当前的数据图形打印出来。打印的图形就如同屏幕上的显示格式。显示格式可用GraphOption（图形设置）命令来改动。注意打印机方向设置必须是Landscape（横向）。这一设置最好是在Windows的打印机设置处设定，使其成为整个系统的预置状态。这不影响文字处理器等软件的打印。PrintMultipleFiles多文件打印用此命令可将磁盘中的多个数据文件的图形打印出来。这可帮助充分利用时间。选择多文件可按住键盘上的CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键。PrintSetup打印设置用此命令可设置打印机状态。但在此程序中设置的状态出了此程序就不在保存。程度重新启动后，打印机状态由全局设置状态决定。因此打印机设置最好在Windows的打印机设置处设定。Exit关闭程序用此命令可终止程序并出口。出口时程序的许多状态可被保存。4.2.2Setup设置Technique实验技术CHI电化学分析仪是多功能仪器．用此命令可选择某一电化学实验技术．将鼠标器指向所选择的技术，然后双击该技术名就行．也可单击技术名，然后按OK键．如果某伏安法技术有相对应的极谱法(Polarography)，亦可选择极谱法．差别在于极谱法每次采样周期结束后都会送出一个敲击汞滴的TTL信号．如果你的汞电极可用TTL信号控制的话，你可做极谱实验．如果某伏安法技术有相对应的溶出法(Stripping)，你可在Control（控制）菜单下用StrippingMode（溶出方式）命令设置溶出法的控制参数并进行溶出伏安法的实验．Parameters实验参数选定实验技术后，就可设置所需的实验参数．实验参数的动态范围可用Help（帮助）看到．如果你输入的参数超出了许可范围，程序会给出警告，给出许可范围，并让你修改．在数据采样不溢出的情况下，你应该选择尽可能高的Sensitivity（灵敏度）．这样模／数转换器可充分利用其动态范围．这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比．System系统设置用此命令可设置串行通讯口，电流的极性．电流电位轴正负的走向．LineFrequency（工频）在中国应设在50Hz．工频的设置会影响信号采样周期的预设置．在某些实验技术中，将采样时间设为交流电周期的整倍数，可显著提高信噪比．如果你选择PresentDataOverrideWarning（当前数据被冲掉警告），每次做新的实验前或读入数据文件前，如果你前一实验数据尚未存储，系统会发出警告．HardwareTest硬件测试如果你觉得仪器硬件可能有问题，你可用该命令做硬件测试．主要测试参数是只读存储器，随机存储器，电位和电流的失调，灵敏度及增益误差等．如果发现测试错误，可反复测几次，如果结果相同，可能硬件有故障．你亦应该用一1%的精密电阻作模拟电解池用循环伏安法做测试．可将参比（白色夹头）和对极（红色插头）同接在电阻的一端，而工作电极的夹头（绿色）解电阻的另一端．电阻值可取100K欧姆，电位范围可在0.5V到-0.5V，灵敏度可设在1.0e-006A/V.得到的循环伏安图应是一条斜的直线．任一点的电流都应等于该点所对应的电位值除以电阻值．如果数据错误，请和上海辰华仪器公司或CHInstruments联系．Control控制4.2.3Run运行实验选定实验技术和参数后，便可进行实验．此命令启动实验测量．Pause/Resume暂停／继续实验在伏安法实验过程中，用此命令可暂停电位扫描，这时电解池仍接通．再次执行此命令可继续实验测量．此命令不适用于快速实验．StopRun终止实验执行此命令可终止实验．对于快速实验，由于实验可在短时间内完成．大部分时间是用于数据传送，所以此命令不适用．ReverseScan反转扫描极性此命令只适用于CyclicVoltammetry（循环伏安法），且当扫描速度低于0.5V/s时有效．实验过程中执行此命令可改变电位扫描方向．这对初次考察一个体系特别有用．随时改变扫描极性可防止过大电流流过电极以防止电极损坏．RepetitiveRuns反复运行实验如果需要反复地进行同样条件的测量，可用此命令．最大实验重复次数为999次．如果用户输入基础文件名，每次实验结束后，数据将被存到磁盘上，所用文件名为基础文件名加上该实验的次数．如果不给出文件名，数据将不被储存．如果用户设置信号平均，在所有的实验结束后，各次实验数据会被相加然后除以实验的次数．信号平均后的数据以基础文件名加零而被存入盘中．用户还可输入两次相邻实验的间隔，或等待用户许可再进行下一次测量．RunStatus实验状态此命令可允许用户对实验的某些条件进行控制，例如是否要校正电位和电流的零点，是否要检查电极线接线情况，是否要iR降补偿，实验数据是否要平滑，以及通氮，搅拌和旋转电极控制，等等．MacroCommand宏命令宏命令可允许用户编辑一套可顺序执行的命令．命令很直观，物理意义明确．具体命令以及控制变量的动态范围可在宏命令的对话框中的Help（帮助）中找到．如果你需要做一连串的实验，或你要按一定的条件对电极进行较复杂的预处理，宏命令可能会有帮助．写好的宏命令可以存储，以后可调出来再用．OpenCircuitPotential开路电位测量用此命令可测量电解池的开路电压．iRCompensationIR降补偿CHI6xxA和CHI7xxA具有正反馈iR降补偿的功能．要进行iR降补偿，首先是进行溶液内阻的测量．选一个没有电化学反应的电位做测试．系统会报告电阻和电解池时间常数的测量结果并进行稳定性测试．用户可决定是否要降低稳定性来提高补偿的程度．每次改变灵敏度，自动补偿就失效，需要重做电阻和稳定性测试．用户也可选择手动补偿．这时只要输入希望补偿的阻值就行．但必须非常小心不要过补偿引起恒电位仪振荡并造成电极损坏．FilterSetting滤波器设定CHI6xxA和CHI7xxA设有电位和电流信号的低通滤波器．一般情况下软件自动设定能很好地工作，但亦允许用户手工设定．手工设定后一定不要忘记重新设成自动，否则实验条件改变会造成信号失真．Cell电解池控制此命令可用于控制通气除氧，搅拌，汞电极的敲击，以及电解池的临时通断．仪器有通气，搅拌和敲击的TTL信号输出．如果用户有相应的被控制设备且与TTL匹配，就能实现这些动作的自动控制．对于CHI6xxA系列的仪器，此命令还可设定三电极或四电极系统．StepFunction电位阶跃函数此命令可产生电位阶跃信号．可用于电极的预处理或其他用途．电极电位在两个值之间来回阶跃，电位值和阶跃时间可调．启动后会显示状态，但没有数据采集和显示．Preconditioning电极预处理在每次实验前，可允许电极在三个电位下进行预处理．三个电位及每个电位下保持的时间长短可调．RotatingDiskElectrode旋转电极控制对于CHI7xxA和CHI630A以上的仪器，有一个0-10V的电压输出，对应于0-10000RPM的旋转速度控制．StrippingMode溶出伏安法方式除了循环伏安法外，其他伏安法技术都有相对应的溶出法．当溶出法设定后，电沉积步骤会被加在普通伏安法的步骤之前．电沉积电位可以不同于溶出时电位扫描的初始电位．4.2.4Graphics图形显示PresentDataPlot当前数据作图此命令用于显示当前的数据．图形的显示方式可通过GraphOption（图形设置），ColorandLegend（颜色和符号）以及Font（字体）等命令设置．有些实验技术有多种数据显示方式（Help中给出了不同技术的不同显示方式），可通过GraphOption（图形设置）命令来设置．例如CV可允许你选择任意段的数据显示，CC可允许Q-t或Q-t1/2的显示，ACV可选择绝对值电流或相敏电流（任意相位角设定），SWV可显示正反向或差值电流，IMP可显示波德图或奈奎斯特图，等等．X和Y轴可以拉大缩小。将鼠标移至X或Y轴上，鼠标的显示会变成上下箭头(Y轴)或左右箭头(X轴)，这时按下鼠标的左键，然后移动鼠标，当左键松开时，轴的范围就改变了。如果双击X或Y轴，会出现一个轴的设定的对话框，可用于改变轴有关的一些设定。例如轴的标记的表达除了用科学(Scientific)表达(例如一微安表达为1e-6A)外也可用工程(Engineering)的表达(例如一微安表达为1uA).轴上的标记线数(Ticks)也可人工设定了。数据图中可允许插入文字。用鼠标在数据区域中双击，会出现插入文字的对话框。鼠标双击的位置也就是文字显示的第一个字母的左上角位置。文字的位置，字体，颜色，大小和旋转角度都可调节。如果要修改或删除现有文字，可将鼠标移至第一个字母的左上角，然后双击，这时会选中现有文字。这时可作修改或删除。如果将数据存盘的话，输入的文字会和数据一起被储存。OverlayPlot数据重叠显示此命令可将多组数据重叠在同一张图上以作比较．图的X-Y轴的范围取决于当前的数据．也可用GraphOption（图形设置）命令来锁定（Freeze）XY轴的范围．选择多文件可按住键盘上的CTRL键，同时用鼠标器一个个地选择文件名，然后按OK键．AddtoOverlay增加重叠显示文件如果已有多组数据在屏幕上重叠显示，但还要再叠加一组或数组数据，可用此命令．此命令还能选择不在同一个子目录中的数据．ParallelPlot数据平行显示此命令可将多组数据平行并排地显示在屏幕上．这对不同实验技术所得到