CoMnCr等掺杂ZnO陶瓷的合成及电磁性能

Co、Mn、Cr等掺杂ZnO陶瓷的合成及电磁性能班级材料工程801姓名解文艳指导教师云斯宁目录研究背景及意义实验内容结构与性能电磁性能研究背景氧化锌是一种具有六方结构的自激活宽禁带半导体材料，使它具备了室温下短波长发光的有利条件；此外，氧化锌具有很高的导电性，具有很高的化学稳定性和耐高温性质；而且它的资源丰富，价格低廉，这些优点使它成为制备光电子器件的优良材料。研究意义低温固相化学法具有操作方便工艺简单反应过程不需要溶剂，粉体不易团聚等优点，ZnO陶瓷具有光敏、气敏、压敏、热电、压电诸特性作为。陶瓷的上述特性与添加物质,添加量,制作工艺有明显的依赖关系进一步对这种陶瓷开展掺杂改性研究，对发现新效应,开展新应用有着十分重要的意义。实验内容实验原料Zn(NO3)2·6H2O（上海精密科学仪器有限公司）；Cr(NO3)3·9H2O（上海精密科学仪器有限公司）；Co(NO3)2·6H2O（上海精密科学仪器有限公司）；聚乙烯醇（分析纯，纯度为99.99%）仪器JA5003型电子天平量筒球磨机101-oA型电吹风干燥箱小型液压机自制模具Co掺杂ZnO压敏陶瓷的制备按照下表Zn(NO3)2·6H2OCo(NO3)2·6H2O的物质的量的百分含量称量原料。Zn(NO3)2·6H2O(mol%)Co(NO3)2·6H2O(mol%)第一组98.01.0第二组98.21.8第三组98.51.5第三组99.01.0Co掺杂ZnO压敏陶瓷的制备在低温(28℃)条件下，将称量好的原料放入球磨罐，于电机转速为1400r/min的条件下球磨反应体系30min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂ZnO前体粉体，将其在450℃热分解2h得到掺杂ZnO粉体。Co掺杂ZnO压敏陶瓷的制备将ω(PVA)=5％的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5％的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm×2mm的素坯，于100℃烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。Cr掺杂ZnO压敏陶瓷的制备按照下表Zn(NO3)2·6H2O和Cr(NO3)3·9H2O的物质的量百分含量称量原料。Zn(NO3)2·6H2O(mol%)Cr(NO3)3·9H2O(mol%)第一组98.02.0第二组98.21.8第三组98.51.5第四组99.01.0Cr掺杂ZnO压敏陶瓷的制备在低温(28℃)条件下，将称量好的原料放入球磨罐，于电机转速为1400r/min的条件下球磨反应体系30min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂ZnO前体粉体，将其在450℃热分解2h得到掺杂ZnO粉体。Cr掺杂ZnO压敏陶瓷的制备将ω(PVA)=5％的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5％的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm×2mm的素坯，于100℃烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。Mn掺杂ZnO压敏陶瓷的制备按照不同Zn(NO3)2·6H2OCr(NO3)3·9H2O的物质的量百分含量称量原料。Zn(NO3)2．6H2O(mol%)Mn(NO3)．6H2O(mol%)第一组98.02.0第二组98.21.8第三组98.51.5第四组99.01.0Mn掺杂ZnO压敏陶瓷的制备在低温(28℃)条件下，将称量好的原料放入球磨罐，于电机转速为1400r/min的条件下球磨反应体系30min，得到固相反应产物，固相反应产物经洗涤干燥得到掺杂ZnO前体粉体，将其在450℃热分解2h得到掺杂ZnO粉体。Mn掺杂ZnO压敏陶瓷的制备将ω(PVA)=5％的聚乙烯醇（PVA）溶液，按占掺杂ZnO粉体质量5％的比例加入到低温固相化学法合成的掺杂ZnO粉体中，经研磨30min，陈化12h后采用小型液压机进行加压成型，得到规格为11mm×2mm的素坯，于100℃烘干24h后备用。此素坯在一定温度下烧结，并保温2h，制得ZnO压敏陶瓷。性能表征采用日本理学D/max-RB型X射线衍射仪测量粉体及压敏陶瓷的物相；采用日本电子公司的JEM-100CX型透射电子显微镜和英国LEOS440型立体扫描电子显微镜观察粉体的形貌；采用英国LEOS440型扫描电子显微镜观察ZnO压敏陶瓷体的微观结构；采用武汉嘉力电气技术有限公司生产的YBL．I氧化锌避雷器直流掺数测试仪。结构与性能粉体的物相分析对照采用低温固相化学法制备纯的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图，分析分别掺杂三种上述杂质的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图特征衍射峰是否与纯的ZnO压敏陶瓷粉体的XRD图特征衍射峰一致，如果一致，说明上述三种杂质固溶于ZnO压敏陶瓷粉体中，如果不一致，说明杂质加入过多。粉体的形貌和粒度分析利用低温固相化学法制备的掺杂ZnO粉体的电镜照片(SEM图)，从图中可以分析颗粒的形状、粒度分布宽窄、粒径大小、分散性好坏。结构与性能ZnO陶瓷的粒度和发育情况分析利用低温固相化学法合成的粉体在最佳烧结温度保温2h制备的ZnO压敏陶瓷的断面扫描图(SEM图)从图中可以分析ZnO陶瓷的粒度大小，而且可以分析陶瓷体的发育情况。ZnO陶瓷相组成分析利用低温固相化学法合成的粉体在最佳烧结温度保温2h制备的ZnO压敏陶瓷的XRD图，可以分析ZnO陶瓷相组成。电性能ZnO压敏电阻最重要的电学性能就是所谓“三参数”：压敏电压梯度E1mA，非线性系数α，漏电流IL。实验采用武汉嘉力电气技术有限公司生产的YBL．I氧化锌避雷器直流掺数测试仪测三参数。磁性能不同的掺杂原子d轨道占据情况不同，这使得它们与基质之间的交换机制可能截然不同，另外掺杂原子的浓度可以使某种磁趋势增强。无序度对它也有影响。谢谢