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Q/JB505.7-2009LECOCS600红外分析仪技术操作规程1适用范围本规程适用于钢中碳、硫的快速分析。碳、硫的分析范围如下：元素测量范围超低碳0.00006%～0.01%中低碳0.01%～1.00%高碳1.00%～6.0%硫0.006%～0.35%2引用标准GB/T20123钢和铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法）GB/T20126非合金钢低碳含量的测定第二部分：感应炉（经预加热）内燃烧后红外吸收法CS600红外分析仪操作说明书3仪器工作原理加入助熔剂的被测样品通氧，在感应炉高温作用下熔化，样品中的碳转化为CO、CO2；硫转化为S02，用氧气作载气将待测气体带出，以无水过氯酸镁除去H2O，以滤尘器除去尘埃，S02用红外检测器定硫，之后待测气体经铂硅胶催化将CO转化为CO2，将SO2转化为SO3，SO3被纤维素吸收，CO2用红外检测器进行定碳，由计算机处理，打印出各元素的百分含量。4试验条件4.1工作环境要求室温：5～35℃相对湿度：45～85%4.2工作电压：稳压至220V4.3氧气（载气）纯度：99.9%入口压力：35Psi±10%4.4氮气（动力气）纯度：99.9%，要求无油无水入口压力：40Psi+10%5试样要求待分析样品要求清洁、无污物、无油、无潮、无长卷、无烧蓝。6分析前准备6.1分析前诊断的操作6.1.1在分析画面下点击“诊断”按钮后选择“漏气检查”项，出现系统漏气检查画面，一般进行全系统漏气检查，点击“画面诊断”按钮，点“漏气检查”，再点“系统漏气检查（s）”按钮，系统先进行稳定，加压30秒，平衡88秒检查，再进行漏气检查60秒，如漏气检查结果显示“已通过”，说明漏气检查已通过，系统无泄露；如系统漏气检查末通过，进行分段漏气检查，需检查具体漏气部分。6.1.2在分析画面下点击“诊断”按钮后选择“环境参数”项，出现环境监测画面，如各电压、压力、温度和电流值均在规定的范围内，未出现报警，则可以正常进行分析。仪器各参数范围参数范围高碳范围2.7157至2.7186伏特低碳范围2.4411至2.4451伏特硫1.1752至1.1760伏特引入压力33.1至33.2Psi恒温箱温度50.18至50.25℃6.2标样校准、漂移校准和确认操作为正确分析试样，每班接班后必须选择与生产钢种相适合的标样、合适的通道进行确认，如果超出范围，应进行校正。6.2.1标样校准（技术人员操作，如果进行超低碳分析，分析前必须要在指定的超低碳分析通道上做好空白试验）：通过多个标样进行多点线性校正，拟合好最佳的分析曲线，为分析准备好条件。6.2.2漂移校准：漂移校准用于补偿标样标正，解决可能轻微改变校准的仪器硬件的变化，漂移校准每班接班后必须操作一次，确保准确的校正和分析结果。6.2.3登录需进行漂移校准的标样。在电子表格名称空白处选要进行漂移校准的标样名称，选择所用的分析方法，在外置天平上称取要漂移校准的标样，输入重量。6.2.4重复分析3～5个漂移校准所用的标准样品，在电子表格中选择标样分析的结果，点击“配置”按钮选择“漂移”，漂移校准屏幕将显现，显示的数据呈现蓝色是警告操作者该数据发生了改变。选择一个元素范围并点击包括或排除，可以包括或排除一个元素。操作框将确定元素是包括了还是排除了。如果一个元素被包括了，漂移校准就可以计算这个元素了，并显示漂移校正系数，漂移校正系数在0.8～1.2之间为正常，按“确定”按钮，设备进行了分析结果基础上的漂移。7分析操作7.1开机操作7.1.1检查主机电源供电是否正常。7.1.2接通稳压器装置电源开关。7.1.3打开氧气气源阀，将出口压力设在35Psi±10%的位置。7.1.4打开动力气源阀，将出口压力设在40Psi+10%的位置。7.1.5将炉子右侧电源开关扳至“ON”处。7.1.6确认天平位置水平后打开天平开关。7.1.7按顺序打开计算机系统，在桌面上点击CS600图标，进入分析画面。7.1.8将打印机电源开关打开。7.1.9仪器经通电预热稳定后，方可分析试样。7.2关机操作7.2.1退出分析画面，按顺序安全关闭计算机系统。7.2.2将打印机电源开关关闭。7.2.3关闭外置天平电源开关。7.2.4将炉子电源开关扳至“OFF”处。7.2.5将稳压器装置电源断开。7.2.6断开供电电源开关。7.2.7关闭氧气气源开关。7.2.8关闭动力气源开关。7.3试样分析操作7.3.1在分析画面下按“F3（登录）”按钮，输入炉号、钢种和操作者代码，选择合适的分析方法。7.3.2在外置天平上放置一个普通坩埚（如分析超低碳钢种选择培烧好的超低碳专用坩埚），拉上玻璃门，按“Tare”键去皮。7.3.3将试样放入坩埚内称重，拉上玻璃门，等重量稳定后，按天平的输入键输入重量，一般称重量在0.500克左右。7.3.4在称好试样的坩埚内加一满勺普通助熔剂（如分析超低碳钢种选择超低碳专用助熔剂）。7.3.5按炉子的升/降开关，打开炉子，将坩埚放到支座上。7.3.6再按炉子上的升/降开关，炉子关闭，分析自动开始。7.3.7分析结果和释放峰在显示器上自动显示出来，如需打印，选定要打印值进行编辑打印。8注意事项8.1分析过程中严禁用手接触坩埚，要用专门的坩埚钳夹取坩埚，防止烫伤。8.2分析过程中严禁用手抓取试样、助熔剂，不要让其它杂质混入试样和助熔剂中，防止污染，以免影响分析结果。8.3超低碳分析时要用专用的超低碳坩埚、助熔剂和工具进行分析，防止引入其它污染，影响分析结果。9允许差允许差见附录1钢铁仪器分析允许差表当0.0003%＜C＜0.01%时，按如下公式计算碳含量的重复性限（r）和再现性限（Rw和R）：lgr=0.1856lgωc1-3.0871lgRw=0.3268lgωc2-2.5742lgR=0.3679lgωc1-2.2312式中：ωc1—碳含量平均值，以质量分数表示，数据在一天内获得ωc2—碳含量平均值，以质量分数表示，分别在不同的两天内获得重复性限和再现性限表碳含量%重复性限r再现性限RwR0.00030.00040.00050.0010.0020.0050.0100.000180.000190.000200.000230.000260.000310.000350.000190.000210.000220.000280.000350.000470.000590.000300.000330.000360.000460.000600.000840.00108