CTNMR-10实验指导书

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GY-CTNMR-10核磁共振成像教学仪器实验指导书中国·上海高银科技开发公司上海高银1核磁共振成像实验大纲(针对物理专业、生物、医学专业)实验目的:了解脉冲核磁共振的在量子力学中重要性。(脉冲宽度对信号幅度及相位的影响)了解驰豫过程及对驰豫时间测量。了解富里叶变换对化学位移测量。了解一维成像原理。了解二维成像原理。实验内容:1.改变工作频率,记录不同工作频率下的信号,了解工作频率和共振频率的关系。2.改变脉冲宽度观察信号幅度和相位变化,了解能级跃迁机理。3.自旋回波法测量横向驰豫时间T2。了解相位散失及相位重聚。4.反转恢复法测量纵向驰豫时间T1。了解能级跃迁及重新对量子力学理解。5.利用梯度磁场形成空间频率编码,了解一维成像原理。6.利用脉冲梯度磁场形成空间相位编码,了解二维成像原理。7、利用富里叶变换及匀场测量二甲苯化学位移。上海高银2GY-CTNMR-10核磁共振成像教学仪实验指导书一.引言核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。早期的核磁共振电磁波主要采用连续波,灵敏度较低,1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术,将信号采集由频域变为时域,从而大大提高了检测灵敏度,由此脉冲核磁共振得到迅速发展,成为物理、化学、生物、医学等领域中分析、鉴定和微观结构研究不可缺少的工具。核磁共振的物理基础是原子核的自旋。泡利在1924年提出核自旋的假设,1930年在实验上得到证实。1932年人们发现中子,从此对原子核自旋有了新的认识:原子核的自旋是质子和中子自旋之和,只有质子数和中子数两者或者其中之一为奇数时,原子核具有自旋角动量和磁矩。这类原子核称为磁性核,只有磁性核才能产生核磁共振。磁性核是核磁共振技术的研究对象。二.基础知识1.具有自旋的原子核,其自旋角动量P为)1(IIP(1)(1)式中,I为自旋量子数,其值为半整数或整数,由核性质所决定。2h,h为普朗克常数。自旋的核具有磁矩,和自旋角动量P的关系为P=(2)(2)式中,为旋磁比。在外加磁场00B时,核自旋为I的核处于)12I(度简并态。外磁场00B时,角动量P和磁矩绕0B(设为z方向)进动,进动角频率为:00B(3)(3)式称为拉摩尔进动公式。拉摩尔进动公式可知,核磁矩在恒定磁场中将绕磁场方向作进动,进动的角频率0取决于核的旋磁比和磁场磁感应强度0B的大小。由于核自旋角动量P空间取向是量子化的。P在z方向上的分量只能取)12(I个值,即:mPz),1,,1,(IIIIm(4)上海高银3m为磁量子数,相应地mPZZ(5)此时原)12I(度简并能级发生塞曼分裂,形成)12I(个分裂磁能级0000cosmBBBBEz(6)相邻两个能级之间的能量差0BE(7)对2/1I的核,例如氢、氟等,在磁场中仅分裂为上下两个能级。2.核磁共振实现核磁共振的条件:在一个恒定外磁场0B作用下,另在垂直于0B的平面(x,y平面)内加进一个旋转磁场1B,使1B转动方向与的拉摩尔进动同方向,见图1-a。如1B的转动频率与拉摩尔进动频率0相等时,会绕0B和1B的合矢量进动,使与0B的夹角发生改变,增大,核吸收1B磁场的能量使势能增加,见式(6)。如果1B的旋转频率与0不等,自旋系统会交体地吸收和放出能量,没有净能量吸收。因此能量吸收是一种共振现象,只有1B的旋转频率与0相等使才能发生共振。旋转磁场1B可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。因为一个tBcos21上海高银4的直线磁场,可以看成两个相反方向旋转的磁场1B合成,见图1-b。一个与拉摩尔进动同方向,另一个反方向。反方向的磁场对的作用可以忽略。旋转磁场作用方式可以采用连续波方式也可以采用脉冲方式。3.体磁化强度因为磁共振的对象不可能单个核,而是包含大量等同核的系统,所以用体磁化强度M来描述,核系统M和单个核i的关系为:NiiM1M体现了原子核系统被磁化的程度。具有磁矩的核系统,在恒磁场0B的作用下,宏观体磁化矢量M将绕0B作拉摩尔进动,进动角频率00B4.射频脉冲磁场1B瞬态作用如引入一个旋转坐标系),,(zyx,z方向与0B方向重合,坐标旋转角频率0,则M在新坐标系中静止。若某时刻,在垂直于0B方向上施加一射频脉冲,其脉冲宽度pt满足1Ttp,2Ttp(1T,2T为原子核系统的驰豫时间),通常可以把它分解为两个方向相反的圆偏振脉冲射频场,其中起作用的是施加在轴上的恒定磁场1B,作用时间为脉宽pt,在射频脉冲作用前M处在热平衡状态,方向与z轴(z轴)重合,施加射频脉冲作用,则M将以频率1B绕x轴进动。上海高银5M转过的角度ptB1(如图2-a)称为倾倒角,如果脉冲宽度恰好使2/或,称这种脉冲为090或0180脉冲。090脉冲作用下M将倒在y上,0180脉冲作用下M将倒向z方向。由ptB1可知,只要射频场足够强,则pt值均可以做到足够小而满足21,TTtp,这意味着射频脉冲作用期间弛豫作用可以忽略不计。5.脉冲作用后体磁化强度M的行为——自由感应衰减(FID)信号设0=t时刻加上射频场1B,到ptt时M绕1B旋转090而倾倒在y轴上,这时射频场1B消失,核磁矩系统将由弛豫过程回复到热平衡状态。其中0zMM的变化速度取决于1T,0xM和0yM的衰减速度取决于2T,在旋转坐标系看来,M没有进动,恢复到平衡位置的过程如图3-a所示。在实验室坐标系看来,M绕z轴旋进按螺旋形式回到平衡位置,如图3-b所示。图390脉冲作用后的弛豫过程在这个弛豫过程中,若在垂直于z轴方向上置一个接收线圈,便可感应出一个射频信号,其频率与进动频率0相同,其幅值按照指数规律衰减,称为自由感应衰减信号,也写作FID信号。经检波并滤去射频以后,观察到的FID信号是指数衰减的包络线,如图4(a)所示。上海高银6FID信号与M在xy平面上横向分量的大小有关,所以90脉冲的FID信号幅值最大,180脉冲的幅值为零。图4自由感应衰减信号实验中由于恒定磁场0B不可能绝对均匀,样品中不同位置的核磁矩所处的外场大小有所不同,其进动频率各有差异,实际观测到的FID信号是各个不同进动频率的指数衰减信号的叠加,如图4-b所示,设'2T为磁场不均匀所等效的横向弛豫时间,则总的FID信号的衰减速度由2T和2T两者决定,可以用一个称为表观横向弛豫时间2T来等效:'222111TTT若磁场域不均匀,则2T越小,从而2T也越小,FID信号衰减也越快。6.驰豫过程驰豫和射频诱导激发是两个相反的过程,当两者的作用达到动态平衡时,实验上可以观测到稳定的共振讯号。处在热平衡状态时,体磁化强度M沿Z方向,记为0M。驰豫因涉及到体磁化强度的纵向分量和横向分量变化,故分为纵向驰豫和横向驰豫。纵向驰豫又称为自旋—晶格驰豫。宏观样品是由大量小磁矩的自旋系统和它们所依附的晶格系统组成。系统间不断发生相互作用和能量变换,纵向驰豫是指自旋系统把从射频磁场中吸收的能量交给周围环境,转变为晶格的热能。自旋核由高能态无辐射地返回低能态,能态粒子数差n按下式规律变化)/exp(10Ttnn上海高银7式中,0n为时间0t时的能态粒子差,1T为粒子数的差异与体磁化强度M的纵向分量ZM的变化一致,粒子数差增加ZM也相应增加,故1T称为纵向驰豫时间。1T是自旋体系与环境相互作用时的速度量度,1T的大小主要依赖于样品核的类型和样品状态,所以对1T的测定可知样品核的信息。横向驰豫又称为自旋—自旋驰豫。自旋系统内部也就是说核自旋与相邻核自旋之间进行能量交换,不与外界进行能量交换,故此过程体系总能量不变。自旋—自旋驰豫过程,由非平衡进动相位产生时的体磁化强度M的横向分量M≠0恢复到平衡态时相位无关M=0表征,所需的特征时间记为2T。由于2T与体磁化强度的横向分量M的驰豫时间有关,故2T也称横向驰豫时间。自旋—自旋相互作用也是一种磁相互作用,进动相位相关主要来自于核自旋产生的局部磁场。射频场1B,外磁场空间分布不均匀都可看成是局部磁场。7.自旋回波法测量横向弛豫时间2T(0018090脉冲序列方式)自旋回波是一种用双脉冲或多个脉冲来观察核磁共振信号的方法,它特别适用于测量横向弛豫时间2T,谱线的自然线宽是由自旋-自旋相互作用决定的,但在许多情况下,由于外磁场不够均匀,谱线就变宽了,与这个宽度相对应的横向弛豫时间是前面讨论过的表观横向弛豫时间2T,而不是2T了,但用自旋回波法仍可以测出横向弛豫时间2T。实际应用中,常用两个或多个射频脉冲组成脉冲序列,周期性的作用于核磁矩系统。比如在090射频脉冲作用后,经过时间再施加一个0180射频脉冲,便组成一个0018090脉上海高银8冲序列,这些脉冲序列的脉宽pt和脉距应满足下列条件:,,21TTtp21*2,TTT0018090脉冲序列的作用结果如图5所示,在090射频脉冲后即观察到FID信号;在0180射频脉冲后面对应于初始时刻的2处可以观察到一个“回波”信号。这种回波信号是在脉冲序列作用下核自旋系统的运动引起的,所以称为自旋回波。'''()'()τ'''()τ+'''()τ''''()τ'图60018090自旋回波矢量图解以下用图6来说明自旋回波的产生过程。图6(a)表示体磁化强度0M在090射频脉冲作用下绕x轴转到y轴上;图6(b)表示脉冲消失后核磁矩自由进动受到0B不均匀的影响,样品中部分磁矩的进动频率不同,引起磁矩的进动频率不同,使磁矩相位分散并呈扇形展开。为此可把M看成是许多分量iM之和。从旋转坐标系看来,进动频率等于0的分量相对静止,大于0的分量(图中以1M代表)向前转动,小于0的分量(图中以2M为代表)向后转动;图6(c)表示0180射频脉冲的作用使磁化强度各分量绕z轴翻转0180,并继续它们原来的转动方向运动;图6(d)表示τ2t时刻各磁化强度分量刚好汇聚到y轴上;图6(e)表示2t上海高银9以后,用于磁化强度各矢量继续转动而又呈扇形展开。因此,在2t处得到如图5所示的自旋回波信号。由此可知,自旋回波与FID信号密切相关,如果不存在横向弛豫,则自旋回波幅值应与初始的FID信号一样,但在2时间内横向弛豫作用不能忽略,体磁化强度各横向分量相应减小,使得自旋回波信号幅值小于FID信号的初始幅值,而且脉距越大则自旋回波幅值越小,并且回波幅值U与脉距存在以下关系:2/0TteUU(8)式(8)中2t,0U是090射频脉冲刚结束时FID信号的初始幅值,实验中只要改变脉距,则回波的峰值就相应的改变,若依次增大测出若干个相应的回波峰值,便得到指数衰减的包络线。对(8)式两边取对数,可以得到直线方程20/2lnlnTUU(9)式中2作为自变量,则直线斜率的倒数便是2T。8.反转恢复法测量纵向驰豫时间1T(0090180脉冲序列)当系统加上0180脉冲时,体磁化强度M从z轴反转至z方向,而由于纵向驰豫效应使z轴方向的体磁化强度zM幅值沿z轴方向逐渐缩短,乃至变为零,再沿z轴方向增长直至恢复平衡态0M,zM随时间变化的规律是以时间2T呈指数增长,见图7。用式表示为)21()(1/0TtzeMtM(10)上海高银10为检测zM瞬时值)(tMz,在180°脉冲后,隔一时间t再加上090脉冲,使zM倾倒至x与y构成平面上产生一自由衰减信号。这个信号初始幅值必定等于)(tMZ。如果等待时间t比1T长得多,样品将完全恢复平衡。用另一不同的时间间隔t重复0090180脉冲序列的实验,得到另一FID信号初始幅值。这样,把初始幅值与脉冲间隔t的关系画出曲线,就能得到图7。曲线表征体磁化强度M经0180脉冲反转后)tMZ(按指数规律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