DeltaF高精度氧分析仪性能简介

DeltaF高精度氧分析仪性能简介作者：张丙新(北京赛思瑞泰科技有限公司，北京100054)1V3i-{:Z%w:?1概述在气体生产及应用过程中，氧含量的检测往往是作为一项主要的检测项目，通常包括常量、微量及超低微量这样一个浓度范围很宽的检测范围。正因为氧含量的检测如此重要，所以国内外不少厂家研制了各种不同种类的仪器产品。但是，对于某些重要客户来说，要对气体中氧含量精确检测，得到准确的含量数据，就需要一种技术先进、功能较完善、适用范围宽广，同时能够完成高精度测量的氧分析仪器。而库仑电解式氧分析仪就是一种比较理想的首选仪器。本文仅以美国DeltaF公司氧分析仪系列为例，介绍这种仪器的性能及应用情况。8K6?4gKY.b(]-w2库仑电解式氧分析仪工作原理5L;?:K6B${)Z$h:V+`1．铂系列过程氧分析仪的传感器根据非消耗性库仑原理工作。样品中的氧在电极上进行还原氧化反应交换电子产生电流。这项技术被广泛认为是目前测量含氧量最精确的方法，因为它不消耗传感器电极和电解液，不会引起漂移并且无需更换传感器。氧传感器的工作原理及配置参见图1。样品气体流过样气管路进人传感器。氧分子通过Bi—strata扩散阻挡层后达到阴极。样品气体中的氧在阴极处发生电化学反应被还原成：O2+2H2O+4e一一4OH电解液中含有氢氧化钾(KOH)帮助氢氧根离子迁移至阳极。在阳极处氢氧根(OH-)被氧化重新形成氧分子排出。4OFI--O2+2H2O+4e-传感器电极上加以1．3V的直流电压，驱动氧化还原反应的进行。最终产生的电流值正比于样气中氧含量。信号经过处理后以ppm或ppb的单位显示于前面板。当极性电压被关掉威氧分子的氧化还原反应也将终止。2．铂系列过程氧分析仪装有DeltaF公司的专利产品STAB-EL电极系统。STAB-EL系统允许样气中含有CL2、HCI、C02、S02、H2S、NOx等酸性成分存在时仪器也能够正常运行。STAB-EL电极系统是由带有一对特殊的测量电极的传感器构成的。这对特殊的电极被称为第二对电极，为该公司的专利产品，如图1所示。其中阳极在电解液槽中，而阴极则在传感器室中。在电极之间有一定量电流流过。电极浸在电解液中与传感器结合在一起。酸性气体与KOH的中和反应所产生的阴离子被迁移到阳极，阳离子被吸引到阴极。在第二对电极上有持续稳定的电流流过时，产生定量的水电解反应。由于钾离子与OH-浓度非常接近，测量池内有足够的氢氧根离子以帮助氧传感器进行电化学反应。在这个系统中，在传感器室内不会产生过多的酸性物质。他们都被迁移到电解液池中而不被积累。传感器内部几何形状的设计充分考虑到防止不需要的阴离子反渗透到测量室内。3．气体比例因子用于修正因被分析的背景气体的组成不同而造成的氧含量测量值的改变。铂系列氧分析仪在氧传感器中采用了Bi-StrataTM气体扩散阻挡层。这个阻挡层是由一定数量孔的薄盘组成的。每个孔形成一个圆柱形空间。样气充满了这个空间，而氧分子必须穿过这个柱形空间才能到达传感器电极。由于此种结构，单位时间内到达电极的氧分子数量会受到背景气分子量的影响。背景气质量轻，如氢气，每秒到达电极的氧分子数量要比背景气重的分子(如氮气)要多。大多数情况下，气体比例因子是不需要的，也就是说GSF=1．00，即氮为背景气。但是对于那些与氮气相比有显著扩散差异的背景气(如He、H2、C3、重的碳氢化合物)，GSF值还是很有用的。一旦将气体的体积组成输入软件，GSF将计算，并在显示样品中的氧含量数据前发挥校正作用。用户可根据需要选择手动方式输入气体比例因子。软件可提供以下的气体比例因子，见表1。Pn6L$A)j;X/C&o!e3Q!B5G4S:N2u+L'r3DeltaF公司氧分析仪性能特点:S!ws.x7K3．1宽广的检测范围从100％-ppm-ppb-ppt覆盖了整个氧含量测量范围，系列产品可满足不同具体检测范围的需要。这种极宽广的测氧范围是目前国内外独一无二的氧含量测量方法。3．2高灵敏度铂系列氧分析仪的结构设计紧凑精巧，大屏幕显示非常清晰，且仪器灵敏度和分辨率相对更高。例如：在自动量程为0～100ppmO2检测范围内，最小检测限为10ppbO2，是同类型相同测量范围的氧分析仪当中灵敏度最高且分辨率最高的仪器。不仅适合多种高纯气体(99．999％)中低于1ppm02的检测，而且对于石油化工行业纯乙烯及纯丙烯等有机气体中超低微量氧(1ppmO2)的检测也是较适用的仪器。另外，NanoTrace系列氧分析仪是DeltaF公司氧分析仪整个系列中灵敏度最高的系N‘o其灵敏度可达到几十pptO2，是超高纯气体中超低微量氧测定的唯一可选择仪器，因此在国内外电子工业中被广泛采用作为严格的质量监控仪器。1h.Xn*M/U3．3非消耗电极技术DeltaF公司氧传感器是世界上最先进的氧传感器，其电极是一种碳基复合材料，在电化学反应中不被消耗。它摒弃了诸多厂家选用的可能造成环境污染及影响人身安全的金属(如铅、镉等)。这种先进的DeltaF公司氧传感器可以提供对从％～ppt：范围的准确检测，当它正常工作时，氧含量对传感器的任何部分都没有发生化学变化和分解，仅是经过了一个象库仑计一样的过程。由于使用非消耗性的电极，因此，没有漂移，没有产生过低读数的可能性，不需要频繁校验即可得到可靠的读数。另外，传感器寿命在允许的最大浓度范围内连续运行时间为五年，实际使用寿命可达到十年以上，不需要频繁更换。3．4优异的抗酸性气体干扰性能仪器可以配套具有专利技术的抗酸性气体干扰的电极系统，允许在样品气体中含有一定浓度酸性气体成分及碳氢化合物的情况下仪器也能够正常运行。这些酸性气体包括：CO2、H2S、CL2、NOx、S02、HCl等。而其他许多种氧分析仪均不能适用于样气中含有酸性气体的情况。对各种酸性气体允许浓度见表2。如果在测量时样气中酸性气体的含量超过所列的上限，可以采用稀释样气的方法，用洁净的氮气稀释样气，用简单的压力和流量计控制，比例在2：1～20：1。依据酸性气体的浓度及被测氧气的浓度，选择适合的稀释比例。另外也可以通过加设净化器来扩展传感器内在的能力。净化器可去除大量的酸性气体，使仪器达到连续稳定测量。如果净化器偶尔失效的话，传感器也有能力在有限的时间里承受高浓度的酸性气体，不至于对氧传感器性能造成巨大损坏。3．5高分辨率铂系列氧分析仪配有可以实现全检测范围中低范围内精确检测的要求。表3列出高分辨率与标准测量范围相比较时的扩展能力。高分辨率的仪器可以在范围A和B两档自动切换以满足高分辨率要求。标准型的分析仪只能达到范围B内的显示分辨率。3．6气体比例因子不同背景气中的氧含量测定需要不同的流量，这是保证一台仪器测量多种不同种类气体中氧含量的重要条件。DeltaF公司提供了一种专用软件，可给出不同气体成分的比例因子，作为准确测量时校正流量使用。在测量不同种类气体中氧含量时，可以方便地对某一种气体成分的比例因子输入仪器，即可得到该种气体测氧的准确数值。与此相比，为数不少的进口氧分析仪没有配备这种方便实用而又保证准确测量功能的专用软件。2IF'_1W7U9m6K2`E4应用领域C)k%T(J,f&n/F1．纯气及高纯气体中微量与超低微量氧含量的在线分析。2．纯气及高纯气体中微量与超低微量氧含量的质量检验及鉴定。3．纯级有机气体中微量及超低微量氧含量的在线分析。4．纯级有机气体(如纯乙烯、纯丙烯等)中微量及超低微量氧含量的质量检验及鉴定。5．气体标准化管理及标准气生产中质量定标时作为标准型仪器。6．在气体制造厂，可作为气体分析系统内的标准仪器使用，监督检查生产一线用的在线仪器是否正常运行。7．电子级气体中完成超低微量氧的精确分析。8．其他多种复杂的应用领域。5不同方法的微量氧分析仪性能比较不同方法的微量氧分析仪性能比较见表4。-{1G3d+_/_)n;@,V'S+e%~%~2s:E[1~%C0a'L7T6结论综上所述，库仑电解式铂系列氧分析仪具有设计精巧、灵敏度高、分辨率好、适用性强等优点。因此，在国外被广泛选用作为严格控制生产过程的监测仪器及质量检验监督部门的重要工具，尤其是在工厂企业内部或==监督指导部门，拥有较权威的氧分析检测手段是做好质量管理工作的前提条件。