亚硝酸根离子测定方法

亚硝酸根离子测定方法（盐酸α一萘胺分光光度法）1、方法提要水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中含氮有机物的分解，水中亚硝酸盐很不稳定，当含氧和在微生物作用下，可氧化成硝酸盐，在缺氧或无氧条件下也可被还原为氨，因此在采样后应尽快分析，必要时在2~5℃冷藏以抑制微生物的影响。水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮—偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。最常用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酰胺和N—（1萘基）—乙二胺、对氨基苯磺酸和α—萘胺。班组现在采用的重氮—偶联试剂是对氨基苯磺酸和α—萘胺即盐酸α—萘胺分光光度法本方法适用测定水样中亚硝酸根离子，其含量为0.01～0.4mg/l2、测定原理：水中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸先发生重氮化反应，再与α一萘胺起偶合反应，生成紫红色的偶氮化合物，颜色的深浅与含量成正比，可进行比色测定，在520nm波长处用1cm的比色皿进行比色测定。3、试剂2.1对氨基苯磺酸－盐酸溶液：将0.60g对氨基苯磺酸溶于70mL热水中，冷却后，加入20mL盐酸，用水稀至100mL贮于棕色瓶中备用，溶液应无色。作用：在反应中起显色的作用。2.2α－萘胺溶液：称取0.60gα一萘胺于250mL烧杯中，先加少许水溶解，使之充分，再加1mL盐酸溶解，最后用水稀至100mL，溶液应无色。作用：在反应中起显色的作用。4、分析步骤取适量试样于50mL比色管中。加1mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，加入α一萘胺1ml，摇匀10min后用分光光度计在520nm波长，1cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其吸光度，5、计算水样中亚硝酸根离子的含量X（mg/L）按下式计算：X={（K·A＋b）/V}·n式中：n－水样的稀释倍数。V－取样量，mL6、注意事项：6.1、水样中含有三氯化铁时也能产生红色，干扰测定。6.2Fe3+、Cu2＋分别在1mg/L和5mg/L以上时干扰测定，可加入α一萘胺前加入氯化钾和EDTA掩蔽之。6.3大量的硫离子和碘离子对显色具有明显的干扰，可加入5％的氯化汞处理。6.4试样浑浊时或有色时干扰测定，可取100mL水样于250mL带塞的量筒中，加入2mL氢氧化铝悬浮物处理之。6.5盐酸α一萘胺溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。6．6应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。