EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定

EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定一、实验目的1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。4、了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化。二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA－2Na·2H2O＝372.24）配制。EDTA－2Na·2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以碳酸钙为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH=10，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为：滴定前：Ca2+＋＋HIn2－＝CaIn－＋H＋紫红色终点时：CaIn－＋H2Y2－＝CaY2－＋HIn2－＋H＋纯蓝色二、仪器与试剂1.仪器：分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。2.试剂：乙二胺四乙酸二钠（EDTA－2Na·2H2O，A.R）、碳酸钙（基准试剂）、氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10）、HCl1∶1、铬黑T指示剂0.5%。铬黑T指示剂常用两种配制方法：①取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀，配成固体混合剂保存在干燥器中，用时挑取少许即可。②铬黑T指示剂（0.5%）：铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加无水乙醇5ml。此溶液可保存数月。三、实验步骤1.0.01mol/L的EDTA溶液的配制取EDTA－2Na·2H2O4.000g，加蒸馏水100ml温热使溶解，稀释到500ml，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。2.以碳酸钙为基准试剂标定0.01mol/L的EDTA溶液精密称取基准物碳酸钙约0.25～0.3g100ml烧杯中，加数滴水润湿,加6M稀盐酸5ml使溶解，再加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,待用.用移液管取25.00ml碳酸钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加5ml氨缓冲溶液,加数滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至纯蓝色即为终点.记下消耗的EDTA溶液体积。平行做三份。数据记录与结果计算3.水的硬度测定含有钙镁盐类的水叫硬水（硬度小于5.6度的一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法：一种是以CaO的m·mol?L-1计，表示1L水中所含CaO的m·mol数，其硬度表示为另一种表示方法是以度°计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1°=10ppmCaO，其硬度表示为：式中CEDTA—EDTA标准溶液的浓度mol?L-1；VEDTA—滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为总硬；若为滴定钙硬时用去的体积，则所得硬度为钙硬；V水样—水样的体积（mL）。水中钙镁离子含量，可用EDTA法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为pH≈10，铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定水中Ca2+、Mg2+，由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液pH≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中Ca2+，由EDTA浓度和用量，可算出水钙硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。测定方法：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入1～2滴1:1HCl使之酸化，并主沸数分钟除去CO2，冷却后加入1:2三乙醇胺5mL，pH≈10氨性缓冲溶液5mL，1～3滴铬黑T，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。钙硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入20%NaOH5mL，摇匀，再加入少许钙指示剂，摇匀，此时溶液呈淡红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA体积V2。镁硬的确定：由总硬度减钙硬即镁硬。四、附注（1）若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。（2）若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。（3）在氨性液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。五、注意事项1.贮存EDTA溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。2.配合反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快。